Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Градуировка ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Tigra
Пользователь
Ранг: 170


14.05.2018 // 15:31:44     

SergeyK пишет:

Если вдруг неадекватен и неправилен, то не будете делать?
Я не вижу принципиальных преимуществ и дополнительной мифологической "правильности" в любом предложенном в теме варианте. "Неправильную" методику нельзя аттестовать, хотя сейчас можно аттестовать даже сборник анекдотов.
Ну и не забудьте, что даже если в 5 анализах из 100 вы выйдете за пределы погрешности методики, вам за это ничего не будет, если P=0,95.
Да как Вам сказать... Я-то полностью разделяю подход к градуировке ГХ участников данного обсуждения... Но вот представьте, работает на достаточно современных приборах оператор. Занимается измерением подготовленных проб объектов окружающей среды на содержание ХОП и ПХБ. И ничего другого в жизни не делала. Количественный расчет ведет на калькуляторе по одному стандарту, забив на программное обеспечение ГХ. Диапазоны определения, пределы обнаружения, шумы базовой линии - для нее (оператор - дама) темный лес. Новой методике типа ПНД Ф или новой книжке по хроматографии совсем не радуется. А радуется новому калькулятору с большей разрядностью. Думаю, не каждый хромасс высокого разрешения достигает тех концентраций, которые она получает с помощью этого калькулятора. И так более 25 лет. На претензии почему не соблюдается рекомендуемая теми же РД температурная программа (она очень короткая 7,5 минут при рекомендованных 15-20 мин) оператор гордо раскладывает передо мной несколько РД на пестициды в разных средах и даже одну ПНД Фку и объясняет как она ловко берет первый шаг температурной программы из одной РД, второй шаг из другой РД, третий из ПНД Ф. И искренне (подчеркиваю) не понимает, что разделение пиков обеспечивается совокупностью настроек температурной программы, - "как же так? ведь что там, что там пестициды определяют! почему я не могу первый шаг с температурой 120С взять отсюда, а отсюда скорость нагрева в 50С/мин, а отсюда конечную температурную стадию в 300С?" И опять-таки совершенно искренне меня считает самодуром (впрочем я не обижаюсь). Тема, собственно, и поднята была с целью аргументировано объяснить оператору, что надо бы работать общепринято, а не идти своим путем.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1050


14.05.2018 // 19:32:16     
Оператору такому никакие аргументы не помогут, только прямой приказ с последующим увольнением за нарушение. Хотя программа печи не является догмой, если всё делится, почему бы и нет.
Шушечка
Пользователь
Ранг: 263


15.05.2018 // 4:34:32     

Tigra пишет:
Добрый день.
Помогите, пожалуйста, с пониманием некоторых подходов к градуировке хроматографов. Дело вот в чем. Всегда считал, что классический метод абсолютной градуировки состоит в построении градуировочной кривой (1-2 раза в год) по нескольким точкам, а затем при ежедневном анализе проб мы просто вкалываем какой-то один стандарт из середины диапазона как пробу и оцениваем результат. Если он в заданных пределах, то уже прокалываем серию проб, и результаты измерения рассчитываются по установленной многоточечной градировочной кривой. Собственно, ПНДФы и ГОСТы на мои пестициды в экологических объектах такой подход к количественному расчету и регламентируют (опустим случаи, когда рекомендуется использовать внутренний стандарт, сейчас речь именно о простой абсолютной градуировке). А тут подробно вчитался в такие методики как РД 52.18.180-2011 (пестициды в почве), РД 52.24.412-2009 (пестициды в воде), РД 52.24.417-2011 (пестициды в донных) и, признаться, не совсем понимаю подход разработчиков к количественному расчету содержания пестицидов. Вроде бы раз в год проводится проверка линейного диапазона детектирования, т.е. строится та же самая градуировка по нескольким точкам, но в дальнейших расчетах она не используется, поскольку перед анализом серии проб вкалывается один стандарт, и именно высота (площадь) этого одного стандарта используется для количественных расчетов. Получается, мы ежедневно как бы строим одноточечную градуировку. Подскажите, пожалуйста:
1. Это действительно используемый подход к количественному расчету в хроматографии или я неверно понял эти РД?
2. Если все так, какой же подход предпочтительней использовать?

а Вы зачем про хроматограф то спрашиваете? вы бы лучше спросили где найти адекватного хроматографиста))) запрос в теме поменяйте
Аламбик74
Пользователь
Ранг: 6


24.05.2018 // 14:42:29     
Здравствуйте, по поводу расчетов по одной точке есть следующее соображение: если градуировка НЕСТАБИЛЬНАЯ (в случае ДЭЗ), то каждый раз ее перестраивать (например, раз в месяц) хлопотно и, поэтому удобно , находясь в линейном диапазоне, проводить расчет по одной точке. Это быстрая подстройка под изменение отклика детектора.
Чувствительность ДЭЗ может меняться иногда очень резко в 1,5 - 2 раза.

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты