| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Раствор синеет после титрования меди >>>
|
 |
| Автор | Тема: Раствор синеет после титрования меди |
|
Klio Пользователь Ранг: 75 |
 10.05.2018 // 14:57:39
Добрый день! Уважаемые форумчане подскажите в чем может быть дело. У нас задача определить содержание меди и железа в сернокислотных медных электролитах. Содержание меди может быть до 20-30 г/л, железа до 5-10 г/л, серной кислоты до 150 г/л. В книге Ф.И. Котик "Ускоренный анализ электролитов, растворов и расплавов" есть методика определения меди: берем аликвоту 20 мл разбавленного в 10 раз раствора электролита в коническую колбу на 250 мл, приливаем 50 воды, 25 мл серной кислоты (1:5), 0,5-0,8 г фторида калия, 15 мл реактива Брунса и титруем тиосульфатом в присутствии крахмала. У нас нет фторида калия, я читал, что можно применять и фторид аммония. Мы применяем фторид аммония. Реактив Брунса - это смесь йодида калия и роданида аммония. Роданида аммония нет, но я также читал в инете, что можно применять только йодид калия. В общем суть проблемы в том, что крахмал после титрования, постоянно синеет. Только оттитруешь до исчезновения окраски, проходит 5-10 сек и раствор вновь синий. И так постоянно. В чем может быть причина? Прошу подсказать знающих людей! |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 561 |
10.05.2018 // 15:48:41
Роданид-ионы в реактиве Брунса обеспечивают более полный уход меди в виде осадка роданида меди (I) из раствора (он существенно менее растворим, чем йодид меди (I)): (с.23-24). В вашем случае, похоже, остается немного неосевшего окислителя - меди (II) - что достаточно для выделения свободного йода. Так что - ищите роданид. Такое вот ИМХО... |
|
Klio Пользователь Ранг: 75 |
10.05.2018 // 18:36:07
Но при установке титра, когда расстворяем чистую медь и ее титруем, синий цвет не появляется. Я подозреваю, что это происходит из-за того, что при установке титра нет железа в растворе. Но с другой стороны мы же его маскируем фторидным комплексом. |
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
11.05.2018 // 9:13:01
Каким образом вы титруете тиосульфатом в кислой среде?! Вы в курсе что он разрушается при pH<4? Естественно раствор синеет, медь 1 окисляется кислородом воздуха. Титрование меди в присутствии железа проводят при pH 6-7, сначала доводят аммиаком до образования окрашенного аммиачного комплекса, затем приливают 3 капли плавиковой кислоты, раствор обесцвечивается, железо маскируется в фторидный комплекс. Добавляют 10-20 мл 20% р-ра йодида калия и оставляют на 10 минут. Затем титруют йод тиосульфатом в присутствии крахмала. Раствор для определения меди должен быть максимально концентрирован, разбавлять его нежелательно, для обеспечения выпадения CuI. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 3 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
