Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Раствор синеет после титрования меди >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Раствор синеет после титрования меди
Klio
Пользователь
Ранг: 10

10.05.2018 // 14:57:39     
Добрый день!

Уважаемые форумчане подскажите в чем может быть дело. У нас задача определить содержание меди и железа в сернокислотных медных электролитах. Содержание меди может быть до 20-30 г/л, железа до 5-10 г/л, серной кислоты до 150 г/л. В книге Ф.И. Котик "Ускоренный анализ электролитов, растворов и расплавов" есть методика определения меди: берем аликвоту 20 мл разбавленного в 10 раз раствора электролита в коническую колбу на 250 мл, приливаем 50 воды, 25 мл серной кислоты (1:5), 0,5-0,8 г фторида калия, 15 мл реактива Брунса и титруем тиосульфатом в присутствии крахмала.
У нас нет фторида калия, я читал, что можно применять и фторид аммония. Мы применяем фторид аммония.
Реактив Брунса - это смесь йодида калия и роданида аммония. Роданида аммония нет, но я также читал в инете, что можно применять только йодид калия.
В общем суть проблемы в том, что крахмал после титрования, постоянно синеет. Только оттитруешь до исчезновения окраски, проходит 5-10 сек и раствор вновь синий. И так постоянно. В чем может быть причина? Прошу подсказать знающих людей!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 334


10.05.2018 // 15:48:41     
Роданид-ионы в реактиве Брунса обеспечивают более полный уход меди в виде осадка роданида меди (I) из раствора (он существенно менее растворим, чем йодид меди (I)):
afh.samgtu.ru/sites/afh.samgtu.ru/files/redox.pdf
(с.23-24).
В вашем случае, похоже, остается немного неосевшего окислителя - меди (II) - что достаточно для выделения свободного йода. Так что - ищите роданид. Такое вот ИМХО...
Klio
Пользователь
Ранг: 10


10.05.2018 // 18:36:07     

chemist-sib пишет:
Роданид-ионы в реактиве Брунса обеспечивают более полный уход меди в виде осадка роданида меди (I) из раствора (он существенно менее растворим, чем йодид меди (I)):
afh.samgtu.ru/sites/afh.samgtu.ru/files/redox.pdf
(с.23-24).
В вашем случае, похоже, остается немного неосевшего окислителя - меди (II) - что достаточно для выделения свободного йода. Так что - ищите роданид. Такое вот ИМХО...


Но при установке титра, когда расстворяем чистую медь и ее титруем, синий цвет не появляется. Я подозреваю, что это происходит из-за того, что при установке титра нет железа в растворе. Но с другой стороны мы же его маскируем фторидным комплексом.
Duke
Пользователь
Ранг: 422


11.05.2018 // 9:13:01     
Каким образом вы титруете тиосульфатом в кислой среде?! Вы в курсе что он разрушается при pH<4? Естественно раствор синеет, медь 1 окисляется кислородом воздуха.
Титрование меди в присутствии железа проводят при pH 6-7, сначала доводят аммиаком до образования окрашенного аммиачного комплекса, затем приливают 3 капли плавиковой кислоты, раствор обесцвечивается, железо маскируется в фторидный комплекс.
Добавляют 10-20 мл 20% р-ра йодида калия и оставляют на 10 минут. Затем титруют йод тиосульфатом в присутствии крахмала. Раствор для определения меди должен быть максимально концентрирован, разбавлять его нежелательно, для обеспечения выпадения CuI.

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты