Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопрос к хроматографистам о природе артефактов в ион-парной ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Вопрос к хроматографистам о природе артефактов в ион-парной ВЭЖХ
Andrew
VIP Member
Ранг: 1265

16.05.2018 // 15:58:41     
ПФ содержит фосфатный буфер с рН2,5, триэтиламин, додецилсульфат натрия, воду и метанол. после пуска насоса медленный дрейф вверх, а через 2 с небольшим часа несколько (около десятка) плохо разделенных пиков. Два последних имеют высоту 0,65 и 0,85 AU. За счет чего появляются эти пики? Что выходит из колонки и поглощает на 215 нм?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1468


16.05.2018 // 17:19:54     
А вы терпеливый.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 928


16.05.2018 // 20:24:00     
Редактировано 3 раз(а)

Поздравляю, через 2 часа ваша колонка полностью насытилась триэтиламин-гексансульфонатом. Наблюдаемые после этого пички - примеси в триэтиламине, - чистить его нужно. Но они появляются, как правило,только в конце уравновешивания. Далее, если элюент по составу модификатора не меняется, они исчезнут, создавая только высокий общий фон.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1265


17.05.2018 // 10:08:52     
Редактировано 1 раз(а)

Интересно углУбить (с) понимание этого процесса. Если примеси в ТЭА попадают в колонку постоянно, то какой конкретно процесс побуждает их выйти в виде пиков. Что происходит в колонке, которая два часа их поглощает, а потом вдруг выплевывает?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 928


17.05.2018 // 17:09:22     
Редактировано 2 раз(а)


Andrew пишет:
...Что происходит в колонке, которая два часа их поглощает, а потом вдруг выплевывает?
Примеси концентрируются, делятся на модифицируемой/ованной фазе. Возможно, наблюдаемый эффект - следствие вытеснительной хроматографии. Появление узких интенсивных пиков часто наблюдается при окончании уравновешивания колонки.
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88


18.05.2018 // 9:06:29     
Все таки не совсем корректно использовать в одной ПФ додецилсульфат с триэтиламином. Получается убивание сути ионпарной ЖХ.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Завод Электромедоборудование,  ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 337


18.05.2018 // 11:19:45     
Редактировано 1 раз(а)


El Comandante пишет:
Все таки не совсем корректно использовать в одной ПФ додецилсульфат с триэтиламином. Получается убивание сути ионпарной ЖХ.

Полностью согласен, обычно либо:
1. Триэтиламин ацетат с буфером (и делим при этом кислоты или их соли)
2. Додецилсульфат с буфером (и делим основания или их соли)

А этот ... "компот" меня тоже удивил.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1468


18.05.2018 // 11:23:22     
Редактировано 1 раз(а)


Алексей (СамГУ) пишет:
А этот ... "компот" меня тоже удивил.
В фарме это обычное дело, культ карго. Валидированная методика, менять нельзя и все такое.
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88


18.05.2018 // 11:36:29     
Редактировано 1 раз(а)


SergeyK пишет:

Алексей (СамГУ) пишет:
А этот ... "компот" меня тоже удивил.
В фарме это обычное дело, культ карго. Валидированная методика, менять нельзя и все такое.

Такой компот приводит к порой необъяснимым результатам, а кто и как методику валидировал это отдельная песня.
Но действительно, контрольные лаборатории не могут на шаг отступать от написанного и утвержденного МКК.
И в итоге жизненный цикл аналитической процедуры становится сложным и тернистым, с множеством отклонений, вопросов к методике и повторений анализа с целью получения результата, который "соответствует".
Andrew
VIP Member
Ранг: 1265


20.05.2018 // 15:25:23     
Редактировано 1 раз(а)


El Comandante пишет:
Все таки не совсем корректно использовать в одной ПФ додецилсульфат с триэтиламином. Получается убивание сути ионпарной ЖХ.

Задача стоит не "убить/оживить", а "разделить". И если задача не решается корректным способом, а решается некорректным, то я предпочитаю некорректный
Andrew
VIP Member
Ранг: 1265


20.05.2018 // 15:35:56     
Редактировано 1 раз(а)

rans-4-(aminomethyl) cyclohexanecarboxylic acid

Судя по названию - кислота. Но содержит и основную аминогруппу. А в ней еще примеси, которые являются основаниями, кислотами и полифункциональными соединениями. И это все надо разделить желательно на одной хроматограмме. Поэтому разработчику методики, обладающему нешаблонным мышлением честь и хвала. Известный на этом форуме Леонид тоже отличался хроматографическим хулиганством, приводящим к успешному результату. Да и ваш покорный слуга в былые времена определял морфин в биообъектах на аминофазе с ион-парником для кислот. Тоже получалось весьма недурно. Вся грязь в начале хроматограммы а морфин выходил в конце.

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты