Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопрос к хроматографистам о природе артефактов в ион-парной ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Вопрос к хроматографистам о природе артефактов в ион-парной ВЭЖХ
Andrew
VIP Member
Ранг: 1246

16.05.2018 // 15:58:41     
ПФ содержит фосфатный буфер с рН2,5, триэтиламин, додецилсульфат натрия, воду и метанол. после пуска насоса медленный дрейф вверх, а через 2 с небольшим часа несколько (около десятка) плохо разделенных пиков. Два последних имеют высоту 0,65 и 0,85 AU. За счет чего появляются эти пики? Что выходит из колонки и поглощает на 215 нм?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1352


16.05.2018 // 17:19:54     
А вы терпеливый.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 877


16.05.2018 // 20:24:00     
Редактировано 3 раз(а)

Поздравляю, через 2 часа ваша колонка полностью насытилась триэтиламин-гексансульфонатом. Наблюдаемые после этого пички - примеси в триэтиламине, - чистить его нужно. Но они появляются, как правило,только в конце уравновешивания. Далее, если элюент по составу модификатора не меняется, они исчезнут, создавая только высокий общий фон.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1246


17.05.2018 // 10:08:52     
Редактировано 1 раз(а)

Интересно углУбить (с) понимание этого процесса. Если примеси в ТЭА попадают в колонку постоянно, то какой конкретно процесс побуждает их выйти в виде пиков. Что происходит в колонке, которая два часа их поглощает, а потом вдруг выплевывает?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 877


17.05.2018 // 17:09:22     
Редактировано 2 раз(а)


Andrew пишет:
...Что происходит в колонке, которая два часа их поглощает, а потом вдруг выплевывает?
Примеси концентрируются, делятся на модифицируемой/ованной фазе. Возможно, наблюдаемый эффект - следствие вытеснительной хроматографии. Появление узких интенсивных пиков часто наблюдается при окончании уравновешивания колонки.
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88


18.05.2018 // 9:06:29     
Все таки не совсем корректно использовать в одной ПФ додецилсульфат с триэтиламином. Получается убивание сути ионпарной ЖХ.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1300
Электропечь SNOL 7,2/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 328


18.05.2018 // 11:19:45     
Редактировано 1 раз(а)


El Comandante пишет:
Все таки не совсем корректно использовать в одной ПФ додецилсульфат с триэтиламином. Получается убивание сути ионпарной ЖХ.

Полностью согласен, обычно либо:
1. Триэтиламин ацетат с буфером (и делим при этом кислоты или их соли)
2. Додецилсульфат с буфером (и делим основания или их соли)

А этот ... "компот" меня тоже удивил.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1352


18.05.2018 // 11:23:22     
Редактировано 1 раз(а)


Алексей (СамГУ) пишет:
А этот ... "компот" меня тоже удивил.
В фарме это обычное дело, культ карго. Валидированная методика, менять нельзя и все такое.
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88


18.05.2018 // 11:36:29     
Редактировано 1 раз(а)


SergeyK пишет:

Алексей (СамГУ) пишет:
А этот ... "компот" меня тоже удивил.
В фарме это обычное дело, культ карго. Валидированная методика, менять нельзя и все такое.

Такой компот приводит к порой необъяснимым результатам, а кто и как методику валидировал это отдельная песня.
Но действительно, контрольные лаборатории не могут на шаг отступать от написанного и утвержденного МКК.
И в итоге жизненный цикл аналитической процедуры становится сложным и тернистым, с множеством отклонений, вопросов к методике и повторений анализа с целью получения результата, который "соответствует".
Andrew
VIP Member
Ранг: 1246


20.05.2018 // 15:25:23     
Редактировано 1 раз(а)


El Comandante пишет:
Все таки не совсем корректно использовать в одной ПФ додецилсульфат с триэтиламином. Получается убивание сути ионпарной ЖХ.

Задача стоит не "убить/оживить", а "разделить". И если задача не решается корректным способом, а решается некорректным, то я предпочитаю некорректный
Andrew
VIP Member
Ранг: 1246


20.05.2018 // 15:35:56     
Редактировано 1 раз(а)

rans-4-(aminomethyl) cyclohexanecarboxylic acid

Судя по названию - кислота. Но содержит и основную аминогруппу. А в ней еще примеси, которые являются основаниями, кислотами и полифункциональными соединениями. И это все надо разделить желательно на одной хроматограмме. Поэтому разработчику методики, обладающему нешаблонным мышлением честь и хвала. Известный на этом форуме Леонид тоже отличался хроматографическим хулиганством, приводящим к успешному результату. Да и ваш покорный слуга в былые времена определял морфин в биообъектах на аминофазе с ион-парником для кислот. Тоже получалось весьма недурно. Вся грязь в начале хроматограммы а морфин выходил в конце.

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты