Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: анализ мефенаминовой кислоты: в чем роль ТГФ высокой концентрации >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ: анализ мефенаминовой кислоты: в чем роль ТГФ высокой концентрации
Avet
Пользователь
Ранг: 534

07.06.2018 // 14:47:54     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые коллеги-хроматографисты! Анализ кислоты мефенаминовой: пытаюсь вставить сюда структ. формулу - не удается; Колонка Symmetry C 18, п.ф.: Тетрагидрофуран (14%) – р-р аммония дигидрофосфата, рН до 5,0 аммиаком – ацетонитрил (почти 50%). Колонка обычная эндкеп. Какое Ваше мнение: какова роль такого высокого % ТГФ, за счет чего может быть удерживание. Да и п.ф. не совсем обычная (аммония дигидрофосфат - чего вдруг?). Заранее благодарю откликнувшихся.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1216


07.06.2018 // 14:51:47     
А вопрос-то в чём?
Avet
Пользователь
Ранг: 534


07.06.2018 // 15:11:08     

SergeyK пишет:
А вопрос-то в чём?
1) какова роль такого высокого % ТГФ, за счет чего может быть удерживание
2) зачем такая экзотика в пф в виде аммония дигидрофосфата
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1216


07.06.2018 // 16:03:42     
1) А какое получается удерживание в k?
2) Фосфаты аммония вообще проще найти чистые, чем натрия или калия. А катион даже больше калия, растворимость аммонийных солей выше, это важно при таком проценте органики.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 831


07.06.2018 // 19:57:08     
Редактировано 1 раз(а)


Avet пишет:
Уважаемые коллеги-хроматографисты! Анализ кислоты мефенаминовой: пытаюсь вставить сюда структ. формулу - не удается; Колонка Symmetry C 18, п.ф.: Тетрагидрофуран (14%) – р-р аммония дигидрофосфата, рН до 5,0 аммиаком – ацетонитрил (почти 50%). Колонка обычная эндкеп. Какое Ваше мнение: какова роль такого высокого % ТГФ, за счет чего может быть удерживание. Да и п.ф. не совсем обычная (аммония дигидрофосфат - чего вдруг?). Заранее благодарю откликнувшихся.
При таком рН ваша мефенаминовая к-та скорее всего находится в виде внутренней соли.
Аммония дигидрофосфат выполняет роль ион-парного реагента, конкурируя с внутренней аминогруппой мефенаминовой к-ты.
ТГФ нужен для снижения полярности элюента, достаточного для образования и растворимости ионной пары, предупреждая распад на ионы.
Уберете ТГФ из элюента - изменится селективность системы.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1216


07.06.2018 // 20:38:40     
Да, у неё pKa=3,9.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Вольта, Научно-техническая фирма, ООО Вольта, Научно-техническая фирма, ООО
ООО «Научно-техническая фирма «Вольта» разрабатывает и предлагает современные приборы для химического анализа и пробоподготовки к нему, а также приборы для научных исследований, которые успешно эксплуатируются в научно-исследовательских лабораториях НИИ и университетов, в промышленных, экологических и химико-технологических лабораториях крупных промышленных предприятий, в лабораториях водоканалов и ЦГиЭ.
Avet
Пользователь
Ранг: 534


08.06.2018 // 10:21:05     
Редактировано 1 раз(а)


OldBrave пишет:

Avet пишет:
Уважаемые коллеги-хроматографисты! Анализ кислоты мефенаминовой: пытаюсь вставить сюда структ. формулу - не удается; Колонка Symmetry C 18, п.ф.: Тетрагидрофуран (14%) – р-р аммония дигидрофосфата, рН до 5,0 аммиаком – ацетонитрил (почти 50%). Колонка обычная эндкеп. Какое Ваше мнение: какова роль такого высокого % ТГФ, за счет чего может быть удерживание. Да и п.ф. не совсем обычная (аммония дигидрофосфат - чего вдруг?). Заранее благодарю откликнувшихся.
При таком рН ваша мефенаминовая к-та скорее всего находится в виде внутренней соли.
Аммония дигидрофосфат выполняет роль ион-парного реагента, конкурируя с внутренней аминогруппой мефенаминовой к-ты.
ТГФ нужен для снижения полярности элюента, достаточного для образования и растворимости ионной пары, предупреждая распад на ионы.
Уберете ТГФ из элюента - изменится селективность системы.

Уважаемый OldBrave! спасибо, что откликнулись. Мне не совсем понятно, почему при фактически нейтральном значении рН будет образовываться внутренняя соль (вторичный ароматический азот не обладает оснОвными свойствами). Кроме того, данная величина рН довольно далека от значения рКа 3,9 (коллега ниже указал). только при значении рН 3.9 будет равновесие диссоциации между ионизированной и молекулярной формами вещества.. В методике верно отошли от рКа подальше, чтобы молекула была полностью в молекулярной форме. Каким образом аммония дигидрофосфат конкурирует со вторичной аминогруппой молекулы? Ведь величина рН системы нейтральна. Буду благодарен за детализацию идеи.
Avet
Пользователь
Ранг: 534


08.06.2018 // 11:49:33     

SergeyK пишет:
1) А какое получается удерживание в k?
2) Фосфаты аммония вообще проще найти чистые, чем натрия или калия. А катион даже больше калия, растворимость аммонийных солей выше, это важно при таком проценте органики.

Уважаемый SergeyK! Спасибо за комментарий. Насчет к не готов ответить, так как по рассматриваю методику теоретически.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 831


08.06.2018 // 18:43:21     
Редактировано 1 раз(а)


SergeyK пишет:
Да, у неё pKa=3,9.
Да, однако, эта цифра валидна только для водных растворов, там, где подсмотрели, прямо об этом написано.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1216


08.06.2018 // 19:14:14     

OldBrave пишет:

SergeyK пишет:
Да, у неё pKa=3,9.
Да, однако, эта цифра валидна только для водных растворов, там, где подсмотрели, прямо об этом написано.

Да там еще полно воды, 15%.
Avet
Пользователь
Ранг: 534


08.06.2018 // 21:56:13     

SergeyK пишет:

OldBrave пишет:

SergeyK пишет:
Да, у неё pKa=3,9.
Да, однако, эта цифра валидна только для водных растворов, там, где подсмотрели, прямо об этом написано.

Да там еще полно воды, 15%.

Воды 36 процентов

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты