Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

снова про кремний в воде >>>

  Ответов в этой теме: 2

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: снова про кремний в воде
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 322

27.06.2018 // 20:12:09     
Редактировано 3 раз(а)

Пытаюсь определить кол-во Si адсорбированного на природном кальците и флюоритe по остаточной концентрации кремн. кисл. в жидкой фазе. Начала работать по известной методике пнд ф 14.1.:2.215-06 и столкнулась с тем что в процессе агитации минерала (3 минуты!!!!) БЕЗ силиката натрия с его поверхности в пульпу переходит столько всего, что это "все" само по себе замечательно поглощает, если обработать фильтрат по методике (солянка+молибдат+щавелевая). Вопрос- что делать? Что там еще образует комплекс с молибдатом? Влияние кальция (вроде как) в методике устраняется щавелевой кислотой.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 322


28.06.2018 // 17:32:33     

Maria_Maria пишет:
Пытаюсь определить кол-во Si адсорбированного на природном кальците и флюоритe по остаточной концентрации кремн. кисл. в жидкой фазе. Начала работать по известной методике пнд ф 14.1.:2.215-06 и столкнулась с тем что в процессе агитации минерала (3 минуты!!!!) БЕЗ силиката натрия с его поверхности в пульпу переходит столько всего, что это "все" само по себе замечательно поглощает, если обработать фильтрат по методике (солянка+молибдат+щавелевая). Вопрос- что делать? Что там еще образует комплекс с молибдатом?
вопрос подкорректирую-как замаскировать влияние ионов натрия? раствор едкого натра используется для создания рН среды при взаимодействии минерала с силикатом натрия. Без искомого значения рН эксперимент смысла не имеет.
clatrat
Пользователь
Ранг: 693


28.06.2018 // 18:18:08     
Довольно интересно...
Уверен, что ни кальций, ни натрий вам не мешает. Так как не могут они мешать по определению (натрий не дает окрашенных соединений в данных условиях; кальций может только образовать малорастворимое соединение и давать муть).
Щавелевая, винная кислоты (по данной методике), а также лимонная добавляются для обесцвечивания фосформолибденового комплекса, но лимонную и щавелувую кислоты не рекомендуют использовать, так как они могут дать окрашенные в аналитический желтый цвет соединения с железом (III). Попробуйте использовать винную кислоту.
Не совсем понятно, какой у вас в условиях эксперимента pH. Имейте в виду, что методика количественно будет работать только при низком значении pH (2.0 -2,5). При повышении величины pH выше 7 нарушается стехиометрия образования гетерополикислоты.
У вас флюорит, то есть должно быть мешающее влияние фторидов. Они уменьшают окраску. Надо лить борную кислоту.
Если нет других вариантов, не получается изменить условия эксперимента либо не удастся найти причины "лишней" окраски, то действуйте по методу добавок с построением графической зависимости (чтобы убедиться в линейности)

  Ответов в этой теме: 2

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты