Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

совместное определение метанола, изопропиламина и гексафторизопропанола >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: совместное определение метанола, изопропиламина и гексафторизопропанола
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630

05.07.2018 // 12:06:45     
здравствуйте уважаемые Коллеги.
Появилась задача, с которой не могу быстро справиться сам, подскажите может кто уже работал с подобным?
Собственно необходимо определить в растворе метанола изопропиламин и гексафторизопропанол. а потом в субстанции метанол, изопропиламин и гексафторизопропанол. как рабочий выбрал метод ГЖХ. колонка полярная 50 метров диаметр 0,32. прибор Кристаллика 4000-М.
методика:
испаритель - 150
детектор ДИП - 250
колонка - от 70 до 130 (пробовал разные температуры)
поток от 20 до 30 мл.
содержание ИПА и ГФИПа на уровне 0,5%
проблема в том, что ИПА и метанол выходят в одно время (одним пиком). ГФИП выходит хорошо.
пробовал менять скорость потока и температуру колонки. пока ничего путного не получилось.
заранее благодарен за помощь.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
virtu
VIP Member
Ранг: 2101


06.07.2018 // 16:36:24     

N-Виталий пишет:
Собственно необходимо определить в растворе метанола изопропиламин и гексафторизопропанол.
Если не шаманить с пробоподготовкой (ТФЭ и т.д.), то без дериватизации здесь, кмк, не обойтись - надо делать силилирование (ТМС) и делить это всё на DB-5 и т.д. с большим сплитом. Хорошо, если получится посадить два ТМС на ИПА.


N-Виталий пишет:
а потом в субстанции метанол, изопропиламин и гексафторизопропанол.
Если концентрации аналитов одного уровня, то можно пробовать шаманить на фазах типа DB-624, DB-VRX с толщиной НЖФ в районе 1-2 мкм, ну, или сразу идти через дериватизацию, как описано выше.
Вирус
Пользователь
Ранг: 577


06.07.2018 // 21:27:00     
Редактировано 1 раз(а)

Ну а почему от 70С. А если от 40 - 50С, да с программированием температуры? Изопропиламин и гексафторизопропанол - примеси? Какое примерно соотношение компонентов в смеси?
А в субстанции метанол, изопропиламин и гексафторизопропанол в каких пропорциях к субстанции? Какие ещё вещества есть?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1442


06.07.2018 // 22:02:33     
Редактировано 2 раз(а)

Фаза в колонке какая и толщина пленки? "Полярная" никуда не годится.
На FFAP амины делать немного безумно.
Вам 624 фаза нужна, скорее всего, все поделится.
https://www.agilent.com/cs/library/technicaloverviews/public/5991-5017EN.pdf
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


10.07.2018 // 5:40:01     
спасибо всем за помощь. завтра попробую на непонятной колонке на ГХ-МС поделить.
собственно откуда взялась вся эта история - есть задача разделить рацемическую смесь сальбутамола на стереоизомеры с помощью сверхкритической флюидной хроматографии. в качестве растворителя для сальбутамола сульфата используется метанол, он же используется как сорастворитель. но так как растворимость в нём сальбутамола небольшая (порядка 1грамм на 1 литр) используется гексафторизопропанол (ГФИП, растворимость в котором сальбутамола составляет порядка 24 грамм на 1 литр). Изопропиламин (ИПА) используется в качестве динамического модификатора в количестве от 0,5 до 1% от объёма сорастворителя.
само разделение удалось реализовать на достаточно высоком уровне, но так как речь идет о фармакологической субстанции, то встал вопрос определения остаточных органических растворителях в кристаллическом R-изомере соли сальбутамола (метанол, ИПА, ГФИП) и определение ИПА в сливе для его дальнейшей регенерации и возвращении в производственный цикл. количественно определять ИПА в сливе очень важно так как его содержание сильно влияет на тейлинг пиков и как следствие на качество разделения.
определяемые вещества находятся в следующих диапазонах:
1. метанол - 92-95% (в сливе)
2. ИПА - 0,5-1%
3. ГФИП - 4,5 - 7,5%
в кристаллах содержание всех компонентов находится на уровне следовых количеств.
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


16.07.2018 // 10:17:22     
Народ, вот краткое резюме по методике определения ИПА, метанола и ГФИП.
1. метанол и ГФИП хорошо делятся на полярной колонке (50 м) при температурах испарителя от 70 до 130 градусов. метанол выходит на 4-ой минуте, ГФИП на 7-ой количественно можно считать методами абсолютной калибровки или внутреннего стандарта (что использовать в качестве внутреннего стандарта пока не определились, главное, что бы его время удерживание было больше чем у ГФИПа)
2. ИПА хорошо получился на непонятной (30 м) колонке при температуре термостата 50 градусов. выходит на первых пяти минутах.
P.S. всем спасибо за помощь

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты