Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Селен на гидридной приставке >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Селен на гидридной приставке
ильдарио
Пользователь
Ранг: 60

09.07.2018 // 11:49:26     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые специалисты в области ААС, помогите разобраться.
Пытаюсь воспроизвести методику определения селена с помощью гидридной приставки, но ничего не получается.
Использую приставку VGA-77 и атомно-абсорбционный спектрометр Varian 240FS.
Канал восстановителя: 0,6%-ный боргидрид натрия в 0,5%-ном растворе гидроксида натрия. Канал кислоты: 10М соляная кислота.
Образцы и стандарты (SeO2 (IV)) имеют 6М соляную кислоту. Образцы были разложены азотной кислотой, затем разбавлены соляной кислотой 1:1 и выдержаны на плитке 15 минут с целью перевода всех форм селена в четырехвалентное состояние.
Длина волны 196,0 нм, щель 1,0 нм, коррекция фона - дейтериевая.
Пламя ацетилен-воздух (13,5 и 2,1 л/мин, соответственно). Измерения запускаю через 10 минут после поджига, но стандарты не регистрируются и калибровка не строится.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
CITАС
Пользователь
Ранг: 294


09.07.2018 // 12:59:49     

ильдарио пишет:
Уважаемые специалисты в области ААС, помогите разобраться.
Пытаюсь воспроизвести методику определения селена с помощью гидридной приставки, но ничего не получается.
Использую приставку VGA-77 и атомно-абсорбционный спектрометр Varian 240FS.
Канал восстановителя: 0,6%-ный боргидрид натрия в 0,5%-ном растворе гидроксида натрия. Канал кислоты: 10М соляная кислота.
Образцы и стандарты (SeO2 (IV)) имеют 6М соляную кислоту. Образцы были разложены азотной кислотой, затем разбавлены соляной кислотой 1:1 и выдержаны на плитке 15 минут с целью перевода всех форм селена в четырехвалентное состояние.
Длина волны 196,0 нм, щель 1,0 нм, коррекция фона - дейтериевая.
Пламя ацетилен-воздух (13,5 и 2,1 л/мин, соответственно). Измерения запускаю через 10 минут после поджига, но стандарты не регистрируются и калибровка не строится.


Это что за методика такая у Вас, которая позволяет совмещать ААС-ПА (пламя ацетилен-воздух) с использованием гидридной генерации паров (ГГП)?
При таком подходе и такой методике, ничего получиться и не может.
На селен методом ААС есть методики:
a) ААС-ЭТА.,
б) ААС-ГГП (ГС)-гидридная система.,
в) ААС-ПА, при значительно больших концентрациях селена (в мг/дм3) в пламени ацетилен-закись азота.
CITАС
Пользователь
Ранг: 294


09.07.2018 // 12:59:49     
Редактировано 3 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Tigra
Пользователь
Ранг: 178


09.07.2018 // 15:00:28     

CITАС пишет:

Это что за методика такая у Вас, которая позволяет совмещать ААС-ПА (пламя ацетилен-воздух) с использованием гидридной генерации паров (ГГП)?

Эммм... есть подозрение, что пользователь гонит пары в горелку через распылительную камеру, а не в кварцевую ячейку, установленную на горелке и нагреваемую ацетилен-воздушным пламенем?
Tigra
Пользователь
Ранг: 178


09.07.2018 // 15:01:22     

ильдарио пишет:

...Пламя ацетилен-воздух (13,5 и 2,1 л/мин, соответственно)...

Может все-таки наоборот?
Tigra
Пользователь
Ранг: 178


09.07.2018 // 15:06:46     
Вопрос к Ильдарио (предполагаем, что все-таки гидридные пары идут в кварцевую ячейку): гидридка работает визуально нормально? Все растворчики проходят по трубкам, смешение идет в камере с хорошо наблюдаемым пузырением? Отсепарированные капли идут в слив?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
УФ-Вид спектрофотометр Varian CARY 50 УФ-Вид спектрофотометр Varian CARY 50
Недорогой прибор для рутинных измерений с широкими возможностями по расширению за счет большого выбора различных приставок и аксессуаров для анализа как жидких, так и твердых образцов
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ильдарио
Пользователь
Ранг: 60


09.07.2018 // 16:35:23     
Редактировано 1 раз(а)

ГОСТ 31707-2012
"Ионы селена реагируют с боргидридом натрия в кислой среде с образованием гидрида селена, который отгоняется потоком газа в разогретую измерительную кювету"

ГОСТ 31651-2012
"Метод основан на образовании гидрида селена после кислотной минерализации образца в закрытой системе микроволновой печи с последующим восстановлением Se(IV) в газообразный гидрид селена боргидридом натрия, введении гидрида селена в нагретый кварцевый атомизатор и измерении величины атомного поглощения селена..."

ГОСТ Р 53182-2008
"Ионы селена реагируют с борогидридом натрия в кислой среде с образованием гидрида селена, который отгоняется потоком газа в разогретую измерительную кювету, где происходит его атомизация"

Аналогичная методика описана в МУК 4.1.2102-06


ильдарио
Пользователь
Ранг: 60


09.07.2018 // 23:59:25     
Ну что ж вы притихли, умники, напишите что-нибудь по существу.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1164


10.07.2018 // 0:52:27     
Редактировано 1 раз(а)

А какой-нибудь не селен прибор меряет, с обычным пламенем?
А другие летучие гидриды?
Грязный боргидрид, может быть?
606998
Пользователь
Ранг: 117


10.07.2018 // 6:54:17     

ильдарио пишет:
Ну что ж вы притихли, умники, напишите что-нибудь по существу.
Коцентрации стандартов?
Интенсивность сигнала поглощения в процессе регистрации?
Снимите спектр. Может лампа умерла и не светит на 196 нм.
ильдарио
Пользователь
Ранг: 60


11.07.2018 // 10:54:07     
Прибор работает исправно, селеновая лампа в режиме электротермической атомизации работает исправно. Полгода назад мышьяк с этим боргидридом измерялся, однако результаты были заниженными.
И все-таки, методом исключения все говорит о том, что нужно заменить боргидрид натрия.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты