Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
циклогексан >>>
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
18.04.2006 // 11:44:26
Прибор, действительно, старенький и достаточно врущий. Можно проверить измеряя один и тот же раствор. Разброс данных будет достаточно большим. А определиться с максимумом поглощения цикламата можно и на СФ-46. Для этого раствор стандарта в циклогексане меряете с дискретностью в 2 нм, передвигая дифракционную решетку в диапазоне от 250 до 360 нм записывая показания. Затем в Экселе вносите две колонки цифр - длина волны и показания прибора и получаете график спектра цикламата в циклогексане. Посмотрев на спектр сможете определиться с максимумом поглощения. Если он у Вас будет отличаться от заявленного в методе, то можете скорректировать длину волны при работе с Вашим прибором. Это может быть связано с разюстировкой прибора, отчего максимумы могут быть смещены. Обычно, чтобы быть уверенным в своей правоте нужно провести валидацию собственного прибора по требованиям , скажем Британской Фармакопеи или по танталовому светофильтру. Т.е. необходимо проверить точность установки длин волн, уровень шума и.т.д. Но для Вас имеет значение точность установки длин волн. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Sal Пользователь Ранг: 14 |
18.04.2006 // 18:28:44
Спасибо за ответ |
|||||
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
18.04.2006 // 19:04:30
Редактировано 1 раз(а) Фу-х! Наверное, придется начать почти сначала. 1. О "цветности": наверное, словосочетания, в основе которых лежит корень "цвет" имеют право использоваться ТОЛЬКО в видимой области. Чего не видим сами, того не обсуждаем, так? 2. Видим мы примерно до 400 нм (кто как). 3. До 185 нм (ближний УФ) вода прозрачна и "бесцветна", как и циклогексан (примерно одинаково, тут блох ловить смысла нет). 4. Чтобы избежать ошибок интерпретации и плохого разрешения спектров, не следует использовать при измерениях аналит. срЕды и длины волн около или ниже пределов прозрачности используемых р-лей, даже если в виде р-ра сравнения используется чистый растворитель. 5. Из постов я, честно, не понял саму фишку - при чём растворитель (190 нм), если детектируется на ФЭКе при 300 и более нм? Всё-таки хорошо заданный вопрос... ну, и т.д. |
|||||
Sal Пользователь Ранг: 14 |
18.04.2006 // 22:37:05
Как оказалось, растворитель не при чем Просто у меня была длина волны задана - 314 нм, вот и подумала, что вдруг это циклогексан. А на фэке не снимаю, там только от 315 нм идет, мне надо от 260. |
|||||
vesanna Пользователь Ранг: 70 |
20.04.2006 // 10:41:07
Sal! А далеко ли вам до защиты диплома? Я бы на вашем месте при наличии дополнительного времени поискала бы другие методики. Как ваш руководитель диплома рассматривает и допускает возникновение подобной ситуации? Ведь если защита вот-вот, то вам можно только посочувствовать и посоветывать не вам ломать голову и подтверждать из источников, что такая методика есть и ею успешно некий N пользовался, а у вас вот такие маленькие возможности. Либо в сложившейся ситуации как-то присоединить руководителя. Познакомиться для начала (знакома ситуация, когда руководитель диплома видит своего подопечного на предзащите и , услышав свое имя, понимает, что если что, отвечать придется и ему). |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Sal Пользователь Ранг: 14 |
20.04.2006 // 11:12:13
Защита уже на носу, в июне месяце, надо к середине мая написать диплом, так что мучаюсь с этой методикой. А др у нас нет (есть только ВЭЖХ, но она нам недоступна). Вот и страдаем |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |