| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Вопрос по колоночной хроматографии >>>
|
 |
| Автор | Тема: Вопрос по колоночной хроматографии |
|
Holy Diver Пользователь Ранг: 2 |
 13.07.2018 // 10:23:03
Добрый день! Есть один вопрос, чудной, но уж очень хочется с ним разобраться. На работе регулярно чищу целевой продукт на насадочной колонке. Обычная гравитационная хроматография, то бишь без давления, в стеклянной колонке. Заполняю колонку силикагелем (70-230 mesh) в хлороформе; после нанесения пробы, промываю примесь хлориком, а потом смываю продукт метанолом. Так вот, обнаружилось, что при первом прогоне метанола в колонке прямо в объёме возникают "трещины", словно от пересыхания. Если же после метанола опять прогнать хлорик, и оставить на несколько часов, то "трещины" "зарастают" и превращаются в обычные пузыри воздуха, которые я выгоняю рабоче-крестьянким методом постукивания. Такое происходит только при первой смене элюента, и после такого "изгнания бесов" работать можно нормально. Собственно, особых проблем тут нет, но увеличивается время работы: каждую новую колонку я вхолостую прогоняю хлорик-метанол-хлорик, потом выгоняю пузыри, и только потом уже наношу пробу. На фото - прогон хлороформа после метанола.  Самое странное, что когда меня в другом месте обучали методике, то использовали древний чехословацкий силикагель, и такой проблемы не было вообще, даже намёка. Да и растворители были не самые свежие. А сейчас-то работаю со свежекупленными, и вот такие странные вещи вылезают. Не подскажете, в чём причина? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
sirer Пользователь Ранг: 46 |
13.07.2018 // 17:52:48
Редактировано 2 раз(а) Адсорбция спирта на силикагеле экзотермична, так что нагрев и, соответственно, парообразование и дегазация вызывают разрыв слоя сорбента. Снизить интенсивность этого процесса можно путем деактивации исходного силикагеля (см. активность по Брокману) добавлением воды. У Вас скорее всего свежий и достаточно активный силикагель (например II по Брокману) и, возможно, сухой хлороформ без добавления этанола как стабилизатора. А вот раньше... Использование старого силикагеля, мокрого и содержащего спирт хлороформа убирает этот эффект - активные центры становятся не очень активными Поскольку Вы используете колонку несколько раз - самое простое набить ее в метаноле, потом перемыть хлороформом и спокойно работать дальше |
|
Holy Diver Пользователь Ранг: 2 |
16.07.2018 // 11:17:40
Спасибо! Даже в голову не пришла такая простая вещь. Попробую. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
