Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: может ли НФ ВЭЖХ содержать в составе ПФ водный раствор (кислота) >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ: может ли НФ ВЭЖХ содержать в составе ПФ водный раствор (кислота)
Avet
Пользователь
Ранг: 652

27.07.2018 // 14:38:35     
Уважаемые коллеги, такой вопрос: нормально-фазная ВЭЖХ, колонка Колонка LiChrospher Si 60 (shipping solvent - н-гексан), состав подвижной фазы: Ацетонитрил – вода – разбавленная серная кислота. Вопрос: насколько я знаю, в НФ ВЭЖХ элюентом все-таки должна быть смесь органики без следов воды. А тут каждый раз выводить ее из гексана на полярную органику и каждый раз снова возвращать обратно? Времени займет больше, чем сам анализ. Буду признателен за разъяснение.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
daemond91
Пользователь
Ранг: 48


27.07.2018 // 16:34:36     
Нужно больше информации. Что это за подвижка? Что вы делите? С чего вы взяли, что силикагель надо хранить только в гексане? Точно ли нормальная фаза? Вы там случаем не хилик изобретаете?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1442


27.07.2018 // 16:48:17     
Редактировано 1 раз(а)

shipping solvent - это растворитель, с которым колонка приезжает от поставщика.
Например, аминофаза может приезжать как в гексане для нормальнофазной, так и в ацетонитрил-воде для ОФ. Строго, чтобы вам время сэкономить. Это разные каталожники будут. И хроматограмма в паспорте будет под этот режим.
Дальше уже легко можете через изопропанол или ацетон в другой режим перейти и работать как вам удобно, всегда ее хранить в гексане не обязательно.
Avet
Пользователь
Ранг: 652


27.07.2018 // 21:03:20     

daemond91 пишет:
Нужно больше информации. Что это за подвижка? Что вы делите? С чего вы взяли, что силикагель надо хранить только в гексане? Точно ли нормальная фаза? Вы там случаем не хилик изобретаете?
колонка Колонка LiChrospher Si 60 (shipping solvent - н-гексан), состав подвижной фазы: Ацетонитрил – вода – разбавленная серная кислота. Эта колонка - классика нФ ВЭЖХ. Если не затруднит, взгляните в Интернете. Ничего не изобретаем. Стандартная рабочая методика, но мне впервые попала в руки и вызвала недоумение
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1442


27.07.2018 // 21:33:29     
Редактировано 2 раз(а)

А гексан - классика нФ элюента. А ацетонитрил-вода-серная кислота - далеко нет. На что вам и указали.
Силикагель в кислой среде не растворяется, он растворяется в щелочной. В кислой может прививка отваливаться, которой у вас нет.
Так что хоть в своей фазе храните, но лучше просто ацетонитрил-вода после анализа.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 911


27.07.2018 // 23:23:48     
Редактировано 1 раз(а)


Avet пишет:
...Ничего не изобретаем. Стандартная рабочая методика, но мне впервые попала в руки и вызвала недоумение
Возьмите колонку HILIC и не изобретайте велосипеда. То, что Вы описали - Si60 с ACN-вода, использовали до появления HILIC. Сейчас такое следует понимать как чистое извращение - садомазохизм...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Ассоциация аналитических центров «Аналитика» Ассоциация аналитических центров «Аналитика»
Ассоциация объединяет специалистов в области прикладной аналитической химии и работает под эгидой Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Ростехрегулирование) и Научного Совета по аналитической химии РАН (НСАХ РАН). В Ассоциацию входит более 130 членов - лабораторий отраслевых и академических институтов, ВУЗов, организаций Ростехрегулирования, предприятий различных форм собственности.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1442


28.07.2018 // 1:54:25     
Некоторые HILIC колонки не содержат ничего, кроме такого же банального силикагеля типа Бэ.
HILIC можно с разным успехом делать на любой колонке для НФ, хоть амино, хоть диол, хоть цвиттер. Это просто режим.
virtu
VIP Member
Ранг: 2101


29.07.2018 // 14:17:49     

Avet пишет:
Вопрос: насколько я знаю, в НФ ВЭЖХ элюентом все-таки должна быть смесь органики без следов воды. А тут каждый раз выводить ее из гексана на полярную органику и каждый раз снова возвращать обратно?
Нет. Во-первых, элюент в НФ - это не всегда "неполярная органика без следов воды", во-вторых, силикагель прекрасно совместим с ацетонитрилом - промываете колонку изопропанолом, потом ацетонитрилом, затем переходите на рабочий элюент, храните либо под MeCN, либо под MeCN:H2O.
Avet
Пользователь
Ранг: 652


30.07.2018 // 9:19:53     

OldBrave пишет:

Avet пишет:
...Ничего не изобретаем. Стандартная рабочая методика, но мне впервые попала в руки и вызвала недоумение
Возьмите колонку HILIC и не изобретайте велосипеда. То, что Вы описали - Si60 с ACN-вода, использовали до появления HILIC. Сейчас такое следует понимать как чистое извращение - садомазохизм...

Уважаемый OldBrave! К сожалению, менять что-либо в методике уже нельзя, она прошла валидацию, утверждение и т.д., т.е. всю бюрократическую карусель. Поэтому приходится просто констатировать факт и адекватно реагировать.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1442


30.07.2018 // 9:57:24     
Редактировано 2 раз(а)

del (Ответил автору не в ту тему)

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты