Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ определение СО, СН4 >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГХ определение СО, СН4
Carbonate
Пользователь
Ранг: 9

08.08.2018 // 14:15:09     
Здравствуйте

Подходящую тему к моему вопросу искала - не нашла, пишу здесь:

На ГХ-1000 реализуем методику по определению СО и СН4 в воздухе (насад колонка молек сита, метанатор, ПИД; г-н N2, Н2 и на метанатор, и на детектор, воздух). При поджиге ПИД идет приращение сигнала - до 2000мВ, затем, через 5-10 минут продувки сигнал падает на 200-300 мВ. ПГС не выходят

Помогите, что проверять, в чем может быть косяк?
Спасибо
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 690


08.08.2018 // 16:28:34     
В первую очередь я бы искал негерметичность, проба не доходит до детектора. Раньше то все работало, а потом перестало? Резко вдруг или как-то по другому?
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1486


09.08.2018 // 2:44:23     
Воду из колонки убрали, метанатор восстановили?
Carbonate
Пользователь
Ранг: 9


09.08.2018 // 8:59:08     
Рассказываю всю историю знакомства с реализацией методики (и заодно с прибором), ранее методика работала, но год-полтора как линию не запускали, оператора нет, правда прибор в мае по данному ПИДу поверен:

Сначала генератор отказывался держать давление и поток Н2 30мл/мин мог дать только на одну линию. Подожгли, заметили, что метанатор грязный (отдельно глянули сигнал ПИД напрямую и поток через метанатор). Начали отдувать метанатор (350 град., поток через него 30мл/мин). Часа по 4 в день, сигнал падал с 1500-2000мВ до 800-900мВ, но на след день снова 1500-2000мВ и т.д. Через пару дней ПИД от Н2 через метанатор поджигаться перестал. Разобрались с генератором, смогли пустить Н2 и в мет, и в дет по 30мл/мин. Сигнал стандартно держался 300мВ, при отключении Н2 с ПИД пламя гасло. Все равно пытались продувать и пришли к ситуации, описанной в первом сообщении - при поджиге сигнал растет 5-10мин до 1500-2000мВ, затем резко падает в 300мВ (как будто из метанатора грязь в дет не летит/не регистрируется), при этом проверила, теперь пламя горит, если только с метанатора пустить Н2.
Течеискателя нет, как проверить герметичность с помощью электронных регуляторов газовых потоков или еще варианты не знаю, специалистов по хроматографии рядом нет.
Колонка все это время на 80град стояла. К вопросу о влаге - сколько ее поставить на отдувку? 150град достаточно?
Придумали только пока вариант открутить колонку и пустить пробу, на выходе из крана поставив газоанализатор с сорбц трубкой на СО, чтобы понять, нет ли утечки в кране...
Carbonate
Пользователь
Ранг: 9


09.08.2018 // 9:13:47     
Дополню: в приборе установлена еще одна линия с капиллярной колонкой, поэтому больше градусов 170-200 не хотелось бы кондиционировать насадочную. Тему по активации цеолитов видела на форуме, но все равно прошу прокомментировать! Спасибо
Сергей113
Пользователь
Ранг: 243


09.08.2018 // 12:08:13     

Carbonate пишет:
Помогите, что проверять, в чем может быть косяк?

При проблемах с указанным оборудованием обращаюсь на завод-изготовитель, озадачивали своей проблемой дзержинцев?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
«ЛабДепо», ООО «ЛабДепо», ООО
ООО "ЛабДепо" поставляет широкий спектр аналитического и лабораторного оборудования: спектрофотометры, хроматографы, спектрометры, автоклавы, сушильные шкафы, центрифуги, рефрактометры, вискозиметры, оборудование для пробоподготовки, расходные материалы для лабораторий и другое оборудование ведущих производителей.
Carbonate
Пользователь
Ранг: 9


09.08.2018 // 13:01:48     

Сергей113 пишет:

Carbonate пишет:
Помогите, что проверять, в чем может быть косяк?
При проблемах с указанным оборудованием обращаюсь на завод-изготовитель, озадачивали своей проблемой дзержинцев?


С удовольствием бы, считаю сразу так и нужно поступать, но начальство не выделяет деньги на вызов сервис-инженера и пока ждет, чтобы справились своими силами). Более того, с момента покупки году в 2010-2012 прибор запускается пару раз в год - градуировка/поверка (для проверки все делаем и благополучно забываем), инженеров никогда не вызывали и с Дзержинском толком не общались (я работаю полгода в лаборатории)).
Сергей113
Пользователь
Ранг: 243


09.08.2018 // 13:28:25     
Редактировано 2 раз(а)

Специалисты консультируют бесплатно
8 8313 249 200 коммутатор

Я имею опыт ремонта Хромоса с метанатором и могу дать советы по решению Вашей проблемы, но сначала потрясите специалистов завода.
Carbonate
Пользователь
Ранг: 9


09.08.2018 // 14:14:35     
Редактировано 2 раз(а)


Сергей113 пишет:
Специалисты консультируют бесплатно
8 8313 249 200 коммутатор

Я имею опыт ремонта Хромоса с метанатором и могу дать советы по решению Вашей проблемы, но сначала потрясите специалистов завода.

Спасибо большое! Позвонила, поговорила. Посоветовали посушить входные газовые фильтры и не понравилось давление на колонке, маловато - будем откручивать колонку от метанатора, глушить и смотреть, падает ли поток.
За свою маленькую карьеру работала на Термо ГХ/МС и Шимадзу ВЭЖХ, в первом случае бедная университетская лаборатория также экономила деньги на ТО, во втором - постоянно контачили с СИ. Приятно удивлена отзывчивостью дзержинцев)
Carbonate
Пользователь
Ранг: 9


13.08.2018 // 15:41:08     
Редактировано 1 раз(а)

Давление на колонке растет практически до величины входного, когда заглушен выход из колонки (до конца не дотянула, подозреваю - не получается герметично заглушить выход).
Подтянула все гайки еще раз, поставила поток г-н 40мл/мин вместо 10мл/мин, в итоге - прибор минут 20 работает, показывая стабильно растущий сигнал (при темп метанатора 325град - до 1000мВ, при темп метанатора 350град - до 2000мВ), после сигнал резко падает в 200-400мВ. Видит ПГС с наибольшими концентрациями метана и СО (сигнал примерно в 2 раза ниже, чем у аналогичной смеси во времена трудоспособности прибора), среднюю и нижнюю концентрации не видит. При потоке г-н более 10мл/мин стабильно при переключении крана из положения анализ в положение отбор (при остановке анализа) из петли выходит газ (в воду через линию выхода пробы из петли в положении "отбор"). Видимо проблемы с герметичностью линий анализа..
Сергей113
Пользователь
Ранг: 243


13.08.2018 // 16:01:41     
Если надо проверить систему дозирования, кран-дозатор, то отсоединяете колонку и вместо нее ставите заглушку.
Расход газа-носителя необходимо задать.
На закладке КОНТРОЛЬ надо смотреть не только сопротивление/давление, но и расход.
Если система герметична, то расход упадет до нуля.
Если переключите кран-дозатор в другое положение, то расход также должен упасть до нуля. Таким образом Вы проверите герметичность крана-дозатора в положение АНАЛИЗ и ОТБОР.
Подчеркиваю, надо смотреть расход газа-носителя.
Если есть возможность, то поменяйте сорбент в метанаторе.

При переключении крана-дозатора из положения АНАЛИЗ в положение ОТБОР, за счет сопротивления колонки, в линии отбора крана-дозатора будет расход, пшик, на короткое время.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты