Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ определение СО, СН4 >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГХ определение СО, СН4
Carbonate
Пользователь
Ранг: 9

08.08.2018 // 14:15:09     
Здравствуйте

Подходящую тему к моему вопросу искала - не нашла, пишу здесь:

На ГХ-1000 реализуем методику по определению СО и СН4 в воздухе (насад колонка молек сита, метанатор, ПИД; г-н N2, Н2 и на метанатор, и на детектор, воздух). При поджиге ПИД идет приращение сигнала - до 2000мВ, затем, через 5-10 минут продувки сигнал падает на 200-300 мВ. ПГС не выходят

Помогите, что проверять, в чем может быть косяк?
Спасибо
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 687


08.08.2018 // 16:28:34     
В первую очередь я бы искал негерметичность, проба не доходит до детектора. Раньше то все работало, а потом перестало? Резко вдруг или как-то по другому?
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1462


09.08.2018 // 2:44:23     
Воду из колонки убрали, метанатор восстановили?
Carbonate
Пользователь
Ранг: 9


09.08.2018 // 8:59:08     
Рассказываю всю историю знакомства с реализацией методики (и заодно с прибором), ранее методика работала, но год-полтора как линию не запускали, оператора нет, правда прибор в мае по данному ПИДу поверен:

Сначала генератор отказывался держать давление и поток Н2 30мл/мин мог дать только на одну линию. Подожгли, заметили, что метанатор грязный (отдельно глянули сигнал ПИД напрямую и поток через метанатор). Начали отдувать метанатор (350 град., поток через него 30мл/мин). Часа по 4 в день, сигнал падал с 1500-2000мВ до 800-900мВ, но на след день снова 1500-2000мВ и т.д. Через пару дней ПИД от Н2 через метанатор поджигаться перестал. Разобрались с генератором, смогли пустить Н2 и в мет, и в дет по 30мл/мин. Сигнал стандартно держался 300мВ, при отключении Н2 с ПИД пламя гасло. Все равно пытались продувать и пришли к ситуации, описанной в первом сообщении - при поджиге сигнал растет 5-10мин до 1500-2000мВ, затем резко падает в 300мВ (как будто из метанатора грязь в дет не летит/не регистрируется), при этом проверила, теперь пламя горит, если только с метанатора пустить Н2.
Течеискателя нет, как проверить герметичность с помощью электронных регуляторов газовых потоков или еще варианты не знаю, специалистов по хроматографии рядом нет.
Колонка все это время на 80град стояла. К вопросу о влаге - сколько ее поставить на отдувку? 150град достаточно?
Придумали только пока вариант открутить колонку и пустить пробу, на выходе из крана поставив газоанализатор с сорбц трубкой на СО, чтобы понять, нет ли утечки в кране...
Carbonate
Пользователь
Ранг: 9


09.08.2018 // 9:13:47     
Дополню: в приборе установлена еще одна линия с капиллярной колонкой, поэтому больше градусов 170-200 не хотелось бы кондиционировать насадочную. Тему по активации цеолитов видела на форуме, но все равно прошу прокомментировать! Спасибо
Сергей113
Пользователь
Ранг: 242


09.08.2018 // 12:08:13     

Carbonate пишет:
Помогите, что проверять, в чем может быть косяк?

При проблемах с указанным оборудованием обращаюсь на завод-изготовитель, озадачивали своей проблемой дзержинцев?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Завод Электромедоборудование,  ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
Carbonate
Пользователь
Ранг: 9


09.08.2018 // 13:01:48     

Сергей113 пишет:

Carbonate пишет:
Помогите, что проверять, в чем может быть косяк?
При проблемах с указанным оборудованием обращаюсь на завод-изготовитель, озадачивали своей проблемой дзержинцев?


С удовольствием бы, считаю сразу так и нужно поступать, но начальство не выделяет деньги на вызов сервис-инженера и пока ждет, чтобы справились своими силами). Более того, с момента покупки году в 2010-2012 прибор запускается пару раз в год - градуировка/поверка (для проверки все делаем и благополучно забываем), инженеров никогда не вызывали и с Дзержинском толком не общались (я работаю полгода в лаборатории)).
Сергей113
Пользователь
Ранг: 242


09.08.2018 // 13:28:25     
Редактировано 2 раз(а)

Специалисты консультируют бесплатно
8 8313 249 200 коммутатор

Я имею опыт ремонта Хромоса с метанатором и могу дать советы по решению Вашей проблемы, но сначала потрясите специалистов завода.
Carbonate
Пользователь
Ранг: 9


09.08.2018 // 14:14:35     
Редактировано 2 раз(а)


Сергей113 пишет:
Специалисты консультируют бесплатно
8 8313 249 200 коммутатор

Я имею опыт ремонта Хромоса с метанатором и могу дать советы по решению Вашей проблемы, но сначала потрясите специалистов завода.

Спасибо большое! Позвонила, поговорила. Посоветовали посушить входные газовые фильтры и не понравилось давление на колонке, маловато - будем откручивать колонку от метанатора, глушить и смотреть, падает ли поток.
За свою маленькую карьеру работала на Термо ГХ/МС и Шимадзу ВЭЖХ, в первом случае бедная университетская лаборатория также экономила деньги на ТО, во втором - постоянно контачили с СИ. Приятно удивлена отзывчивостью дзержинцев)
Carbonate
Пользователь
Ранг: 9


13.08.2018 // 15:41:08     
Редактировано 1 раз(а)

Давление на колонке растет практически до величины входного, когда заглушен выход из колонки (до конца не дотянула, подозреваю - не получается герметично заглушить выход).
Подтянула все гайки еще раз, поставила поток г-н 40мл/мин вместо 10мл/мин, в итоге - прибор минут 20 работает, показывая стабильно растущий сигнал (при темп метанатора 325град - до 1000мВ, при темп метанатора 350град - до 2000мВ), после сигнал резко падает в 200-400мВ. Видит ПГС с наибольшими концентрациями метана и СО (сигнал примерно в 2 раза ниже, чем у аналогичной смеси во времена трудоспособности прибора), среднюю и нижнюю концентрации не видит. При потоке г-н более 10мл/мин стабильно при переключении крана из положения анализ в положение отбор (при остановке анализа) из петли выходит газ (в воду через линию выхода пробы из петли в положении "отбор"). Видимо проблемы с герметичностью линий анализа..
Сергей113
Пользователь
Ранг: 242


13.08.2018 // 16:01:41     
Если надо проверить систему дозирования, кран-дозатор, то отсоединяете колонку и вместо нее ставите заглушку.
Расход газа-носителя необходимо задать.
На закладке КОНТРОЛЬ надо смотреть не только сопротивление/давление, но и расход.
Если система герметична, то расход упадет до нуля.
Если переключите кран-дозатор в другое положение, то расход также должен упасть до нуля. Таким образом Вы проверите герметичность крана-дозатора в положение АНАЛИЗ и ОТБОР.
Подчеркиваю, надо смотреть расход газа-носителя.
Если есть возможность, то поменяйте сорбент в метанаторе.

При переключении крана-дозатора из положения АНАЛИЗ в положение ОТБОР, за счет сопротивления колонки, в линии отбора крана-дозатора будет расход, пшик, на короткое время.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты