Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: критерии для систем пригодности+ проведение определения в мертвом времени >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ: критерии для систем пригодности+ проведение определения в мертвом времени
Avet
Пользователь
Ранг: 652

10.08.2018 // 7:49:04     
Уважаемые коллеги, два вопроса: официально допускаемые критерии систем пригодности (асимметрия, эффективность и т.д.) - где прописаны? Где-то встречал, но найти снова не могу. Буду благодарен за ссылку на какой-то более-менее свежий документ.
Второе: каково Ваше мнение - насколько легитимно прописывать в методике определение площади пика в области 1-2 минут (т.е. мертвое время), при условии, что эта область свободна от системных пиков?
Заранее благодарю откликнувшихся
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
vmu
Пользователь
Ранг: 178


10.08.2018 // 8:47:15     
Редактировано 1 раз(а)

Не допустимые, а необходимые критерии. Прописаны в ГФ 13 (статья по хроматографии). В иностранных фармакопеях тоже есть. На примеси обязательно должна быть проверка чувствительности, разрешения (Rs или отношение пик/долина) и асимметрии пика. Эффективность обычно необязательна, но желательна, когда разрешение считать не с чем, например при определении действующего вещества, где один пик на хроматограмме. Также везде нужна проверка RSD площади пика по серии хроматограмм стандартного раствора (для подлинности - еще RSD времени удерживания).

"1-2 минут" не равно "т.е. мертвое время". Размеры колонки и скорость потока в студию. Внеколоночный объем жидкостного тракта хроматографа от инжектора до детектора тоже будет не лишним. Как измеряете мертвый объем? Если определяемый компонент выходит около мертвяка, то даже в отсутствие системных пиков надежность методики может быть повергнута сомнению, а методика с большой вероятностью не будет согласована соответствующей организацией. Подбирайте условия так, чтобы определяемые вещества удерживались.
Avet
Пользователь
Ранг: 652


10.08.2018 // 10:00:48     

vmu пишет:
Не допустимые, а необходимые критерии. Прописаны в ГФ 13 (статья по хроматографии). В иностранных фармакопеях тоже есть. На примеси обязательно должна быть проверка чувствительности, разрешения (Rs или отношение пик/долина) и асимметрии пика. Эффективность обычно необязательна, но желательна, когда разрешение считать не с чем, например при определении действующего вещества, где один пик на хроматограмме. Также везде нужна проверка RSD площади пика по серии хроматограмм стандартного раствора (для подлинности - еще RSD времени удерживания).

"1-2 минут" не равно "т.е. мертвое время". Размеры колонки и скорость потока в студию. Внеколоночный объем жидкостного тракта хроматографа от инжектора до детектора тоже будет не лишним. Как измеряете мертвый объем? Если определяемый компонент выходит около мертвяка, то даже в отсутствие системных пиков надежность методики может быть повергнута сомнению, а методика с большой вероятностью не будет согласована соответствующей организацией. Подбирайте условия так, чтобы определяемые вещества удерживались.

Уважаемый vmu, спасибо за ответ! Конкретно интересует вопрос о граничных значениях ( в меньшую сторону) числа т.т. Т .е насколько корректно приводить в методике количественного определения число т.т. менее 1000? Где-то было в литературе в руководствах FDA и еще где-то, но найти не могу.
vmu
Пользователь
Ранг: 178


10.08.2018 // 12:45:03     
Конкретных ссылок на ограничение ЧТТ снизу не припомню, хотя где-то (вроде у той же FDA, погуглите) попадалось значение 2000, которое во многие методики тупо втыкают, даже если колонка дает 20000. Но встречал и методики с нормой менее 2000 и менее 1000. Если валидация подтверждает работоспособность методики, то значение ЧТТ неважно. Правда, для ВЭЖХ менее 1000 тарелок - это весьма скромно.
virtu
VIP Member
Ранг: 2101


10.08.2018 // 18:25:27     

vmu пишет:
Если определяемый компонент выходит около мертвяка, то даже в отсутствие системных пиков надежность методики может быть повергнута сомнению, а методика с большой вероятностью не будет согласована соответствующей организацией.
Тут многое ещё зависит от метода детектирования и пробоподготовки. В целом, сейчас успешно разрабатывают и валидируют методики архитектуры FIA (flow injection analysis, т.е. хроматографической колонки либо нет, либо она есть, но целевые аналиты не вступают в сорбционное взаимодействие), как правило, с МС детектированием.
Personal31
Пользователь
Ранг: 12


03.11.2018 // 15:08:26     
по тарелкам могу сказать, что была у нас методика, где просили 900, а также была с 400, правда на кондуктометрическом детекторе.

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты