Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение селена в БАД >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение селена в БАД
mariru
Пользователь
Ранг: 6

03.09.2018 // 19:49:28     
Добрый вечер, уважаемые форумчане!
может кто-то сталкивался с определением селена в БАД методом ААС на ртуть-гидридной приставке?
всегда заниженный результат, кроме как в сырье или БАД, содержащих только селенит из активки. Микроволновая минерализация с азотной, конечно потом с соляной, разбавление и определение. смотрела на форуме, раньше Sweden писал. что-то из рекомендованного пробовала, но пока безрезультатно. Заранее благодарна за помощь.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ильдарио
Пользователь
Ранг: 67


09.09.2018 // 14:46:14     
Здравствуйте!
Я делаю селен на гидридной приставке VGA 77 по ГОСТ 31651-2012.
Канал кислоты: 2 моль/л HCl
Редуктант: 0,3% боргидрид натрия в 0,5% NaOH
Фоновый раствор: 1:1 соляная кислота и вода.
Перевод селена в Se(IV): 1:1 минерализат после микроволгового разложения и конц. соляная кислота, затем 15-20 минут держу на плитке при 85-90 градусах, остужаю, объем восстанавливаю до первоначального фоновым раствором.
20% карбамид не использую, так как есть другие методики в которых карбамид не используется. Кроме того с карбамидом результаты получаются завышенными, и образуется много газов.
Предварительно разогреть кварцевую кювету в течение 20 минут.
Google Calendar
Пользователь
Ранг: 3


15.09.2018 // 10:25:48     
Редактировано 1 раз(а)

Google Calendar keep tracking important events of life
Google Calendar
Пользователь
Ранг: 3


15.09.2018 // 11:09:34     
<a rel=nofollow href="https://googlecalender.co/">Google calendar</a> keep tracking important events of life
Google Calendar
Пользователь
Ранг: 3


15.09.2018 // 11:10:11     
Google Calendar keep tracking important events of life at https://googlecalender.co/
Google Flights
Пользователь
Ранг: 1


17.09.2018 // 11:37:21     
Редактировано 3 раз(а)

Google Flights is a Online Flight Booking Service. book Google Flights using https://google--flights.me
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Журнал «Химическая и биологическая безопасность» Журнал «Химическая и биологическая безопасность»
Межотраслевой реферативный журнал, включающий проблемно-ориентированные подборки рефератов научных публикаций, патентных, законодательных и нормативных правовых документов. Издается в ВИНИТИ РАН с 2001 г.
mariru
Пользователь
Ранг: 6


25.09.2018 // 11:23:28     
cпасибо большое.
есть ли потери селена в Вашем случае?
присутствуют ли в Ваших образцах железо и медь?
mariru
Пользователь
Ранг: 6


25.09.2018 // 11:24:59     

ильдарио пишет:
Здравствуйте!
Я делаю селен на гидридной приставке VGA 77 по ГОСТ 31651-2012.
Канал кислоты: 2 моль/л HCl
Редуктант: 0,3% боргидрид натрия в 0,5% NaOH
Фоновый раствор: 1:1 соляная кислота и вода.
Перевод селена в Se(IV): 1:1 минерализат после микроволгового разложения и конц. соляная кислота, затем 15-20 минут держу на плитке при 85-90 градусах, остужаю, объем восстанавливаю до первоначального фоновым раствором.
20% карбамид не использую, так как есть другие методики в которых карбамид не используется. Кроме того с карбамидом результаты получаются завышенными, и образуется много газов.
Предварительно разогреть кварцевую кювету в течение 20 минут.


Спасибо. есть ли потери селена? присутствуют ли в Ваших образцах медь и железо?
ильдарио
Пользователь
Ранг: 67


28.09.2018 // 15:59:44     
Редактировано 2 раз(а)

У меня всего один образец сравнения и в нем селен получается заниженным на 15-20%, но это не плохо и укладывается в рекомендуемые методикой интервалы погрешностей. Пока не могу сказать в чем дело, либо не весь селен переходит в Se(IV) на этапе предварительного восстановления, либо нужно подбирать концентрацию боргидрида натрия, так как от этого зависит как он будет работать на разных матрицах. В наших образцах содержание меди достигает 50 ppm, марганца - 100 ppm, железа и цинка - 300 ppm. Для премиксов с высоким содержанием микроэлементов (до нескольких тысяч ppm) метод не работает (содержание селена получается заниженным в 3 раза).
mariru
Пользователь
Ранг: 6


02.10.2018 // 19:40:41     

ильдарио пишет:
У меня всего один образец сравнения и в нем селен получается заниженным на 15-20%, но это не плохо и укладывается в рекомендуемые методикой интервалы погрешностей. Пока не могу сказать в чем дело, либо не весь селен переходит в Se(IV) на этапе предварительного восстановления, либо нужно подбирать концентрацию боргидрида натрия, так как от этого зависит как он будет работать на разных матрицах. В наших образцах содержание меди достигает 50 ppm, марганца - 100 ppm, железа и цинка - 300 ppm. Для премиксов с высоким содержанием микроэлементов (до нескольких тысяч ppm) метод не работает (содержание селена получается заниженным в 3 раза).
У нас как раз тот случай!
например, при содержании селена 30 ppm, меди-1000, железа 10000,цинка 10000 ppm. и еще много чего!
осаждение этих металлов ни к чему не приводит.
канал восстановителя (по паспорту прибора) 0,15%гидроксида, 0,5% боргидрида. канал кислоты - 3% солянка. скорее всего и кислота и боргидрид слабой концентрации.
ильдарио
Пользователь
Ранг: 67


02.10.2018 // 23:37:25     
30 ppm селена очень хорошо видно на графите.
Мы стали использовать гидридную приставку для низких концентраций в районе 0,3 ppm.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты