| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ПНД Ф 14.1:2:4.112-97 Определение фосфатов. Вопрос по аскорбиновой кислоте. >>>
|
 |
| Автор | Тема: ПНД Ф 14.1:2:4.112-97 Определение фосфатов. Вопрос по аскорбиновой кислоте. | ||
|
17okcz71 Пользователь Ранг: 4 |
 07.09.2018 // 10:02:23
В методике по определению фосфат- ионов в сточной воде (ПНД Ф 14.1:2:4.112-97) используется аскорбиновая кислота по ГОСТ 4815-76, но этот ГОСТ на аскорбиновую кислоту уже не действует (и в лаборатории заканчивается реактив). Снабжение привезли нам аскорбиновую кислоту двух видов: 1- пищевая добавка (Е) и 2- по СТП ТУ КОМП 2-723-15 квалификация ЧДА. При работе на этих реактивах не развивается окраска раствора. Кто какой аскорбиновой кислотой работает? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Ed VIP Member Ранг: 3346 |
07.09.2018 // 11:43:31
Редактировано 2 раз(а) У нас аскорбиновая кислота "ИМП" Работает нормально. И не так уж дорого стОит. P.S. Хотя - СТП ТУ КОМП 2-723-15 - это Компонент-Реактив, фирма солидная и глубоко мной уважаемая. Так что дело не в реактиве. |
||
|
17okcz71 Пользователь Ранг: 4 |
10.09.2018 // 6:54:28
Спасибо за ответ. Попробуем поменять все реактивы и снова построить график. |
||
|
17okcz71 Пользователь Ранг: 4 |
10.09.2018 // 13:30:34
сделали смешанный индикатор из нового реактива и из старого (по ГОСТ). Смешанный индикатор из старого реактива (ГОСТ) желтого цвета, а из нового реактива белого цвета. Индикатор добавили в пробу: проба со старым реактивом (ГОСТ) посинела и производить замер можно было через 15 мин, проба с новым реактивом, посинела через 1-1,5 часа.Оптика почти сошлась. Это не нормально, когда столько по времени выдерживают пробу (60-90 мин). Это значит реактив не подходит? |
||
|
olga viktorovna Пользователь Ранг: 215 |
10.09.2018 // 18:10:27
Добрый день! У нас когда не развивается окраска - это точно аскорбика. Заказываем новую, а пока ждем можем смешанного реактива добавлять в 2 раза больше. |
||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
10.09.2018 // 19:12:41
Редактировано 4 раз(а) Бред. Другой аскорбинки, чем от обычных торговых фирм, будь то Sigma или местных российских торгашей, предлагающих китайскую сборку аскорбиновой кислоты типа Вектона или Компонент-реактива(ну уж этих знаем как облупленных) не бывает. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
11.09.2018 // 7:30:47
Редактировано 9 раз(а) Китайскую пищевую аскорбинку может и под навесом россыпью хранили год, пока не расфасовали. Она со временем деградирует, а скорость развития окраски зависит от стартовой концентрации. Так что удивительного мало. https:// Компонентовские реактивы есть и годные и негодные, вопрос как выбирали и какой коэффициент запаса закладывали по чистоте. Как и у всех и всегда. Лично я Компонент не люблю, под ПНД-крышку с ацетонитрилом, якобы для вэжх, могли бы и кружок из фольги положить, как нормальные производители. Хотя ту бутылку не я вскрывал, так что могу и зря ругать. И отсечка у него могла бы не ровно 200 нм быть, раз уж он "для ВЭЖХ". Я бы панреак купил, чтобы не сомневаться Вы когда градуировку делаете, растворы по-обычному синеют? Вы ее перестроили после замены реактива? Это обязательно, если что. Почему вы сразу с пробами кинулись работать? В пробах мешающие влияния бывают иногда. Как вы поймете, проба это или реактив, если непоследовательны в своей работе? Белого цвета - молоко. Вода - бесцветная и прозрачная. Фотометрировать молоко - плохая идея. Его можно, например, нефелометрировать, при желании. |
||
|
17okcz71 Пользователь Ранг: 4 |
11.09.2018 // 8:45:43
Калибровку на новой аскорбинке попытались сделать, но на малых концентрациях даже через час окрашивание не появилось. А аскорбинка (Е 300) пр-во Китай вообще окрас не дает. У неё по сертификату окрашивание раствора <ИY7 (норма <= BY7), может по этому? |
||
|
OptimaMS Пользователь Ранг: 14 |
 11.09.2018 // 10:47:34
Это потому что у вас "окрас" и цвет реактива "белый". Что только не встретишь и кого только не прочитаешь на этом форуме. Полный абзац! Дело не в реактиве, а в вас! |
||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
11.09.2018 // 18:29:44
Исследование влияния примесей, потенциально присутствущих в аскорбиновой кислоте так и не предложено, всем удобнее не разбираться в причинно-следственных связях, а делать по прописи. Судя по статье, любезно предоставленной SergeyK "Она со временем деградирует, а скорость развития окраски зависит от стартовой концентрации. Так что удивительного мало. https:// Ну там за 18(!) лет хранения концентрация аскорбинки уменьшилась всего на 5%. С учётом того, что для определения фосфатов аскорбиновая кислота берётся со 100-кратным избытком или около того, сложно ожидать какого-либо влияния пониженного содержания в купленном веществе. С тем же успехом можно сослаться на изомерию, благодаря которой есть 4 официальных диастереомера аскорбинки. |
||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
11.09.2018 // 22:46:06
Редактировано 2 раз(а) Учитывая, что конечная оптическая плотность сравнялась с предыдущей аскорбинкой, а новая аскорбинка черти какая, я продолжу придерживаться своей точки зрения. Скорость зависит, конечная точка - нет. Ибо стократный избыток. А в запаянной ампуле темного стекла и через 100 лет ничего ей не будет, вопрос как хранили и где. И аскорбинка ли это вообще. Если это грубая ошибка оператора, то мне тоже нечего добавить. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
