Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Век живи - век учись. Или еще вопрос по ВЭЖХ от вечного ученика. >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Век живи - век учись. Или еще вопрос по ВЭЖХ от вечного ученика.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1259

12.09.2018 // 1:21:52     
Редактировано 1 раз(а)

Ситуация банальная. Подбор состава ПФ для изократики. Беру 0,1% ТФУ в воде в линию А и 0,1% ТФУ в ацетонитриле в линию B. ПФ дегазирую УЗ и в приборе (старенький, но бодрый дядюшка Waters) дегазатор нормальный. Задаю на ночь разные соотношения. Так не раз проходило на обращенке. А вот на эксклюзионке не пошло. Колонка Phenomenex Yarra SEC-2000. С делением все нормально, но шумы....

При предварительном смешивании сигнал/шум по раствору для проверки чувствительности больше 100, при "он-лайновом" - меньше 10. Как вставить картинку, разбираться лень. Опишу словами нулевую линию, как "корявую синусоиду" с периодом около 50 с плюс некоторые "модуляции" на ней. Амплитуда примерно 0,0005 - 0,001 AU.

При переключении на линию С, где стоит предварительно смешанная ПФ через 12 мин большой скачок и шумы нормализуются до привычных, которые меньше раз в сто. В чем может быть причина, с учетом того, что на обращенке при тех же примерно составах фаз я такого не наблюдал (хотя мог и не заметить)? Надеюсь на помощь от любознательных и опытных коллег
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
virtu
VIP Member
Ранг: 2101


12.09.2018 // 3:02:11     
Редактировано 1 раз(а)

1. Перемешивать А и B надо лучше (увеличивать объем миксера, менять его тип и т.д.)

2. Делать не чистые А и B, а смесь, например Ai = A:B 9:1, Bi = A:B 1:9
В сети есть статьи и топики на эту тему.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1380


12.09.2018 // 7:09:41     
Редактировано 5 раз(а)

Увы, дело в миксере, ТФУ очень плохо расходится в растворе (перемешивается). Могу аджилентовские миксеры (обычный в линию от старых приборов, похожий на короткую колонку наполненную одним огромным пористым фритом, или же супернаучный новый JetWeaver, для ТФУ его рекомендуют аж на 100 или даже 380 мкл) предложить, они подойдут, если помнить про длину вотеровского стебля за феррулой на капилляре, а вот в вотерсе я не силен. Каталожники надо?
www.agilent.com/cs/library/technicaloverviews/public/5990-4536EN.pdf
www.agilent.com/cs/library/usermanuals/public/G7104CUser.pdf - страница 74
www.agilent.com/cs/library/applications/5989-6665EN.pdf
Avet
Пользователь
Ранг: 647


12.09.2018 // 11:10:28     

Andrew пишет:
Ситуация банальная. Подбор состава ПФ для изократики. Беру 0,1% ТФУ в воде в линию А и 0,1% ТФУ в ацетонитриле в линию B. ПФ дегазирую УЗ и в приборе (старенький, но бодрый дядюшка Waters) дегазатор нормальный. Задаю на ночь разные соотношения. Так не раз проходило на обращенке. А вот на эксклюзионке не пошло. Колонка Phenomenex Yarra SEC-2000. С делением все нормально, но шумы....

При предварительном смешивании сигнал/шум по раствору для проверки чувствительности больше 100, при "он-лайновом" - меньше 10. Как вставить картинку, разбираться лень. Опишу словами нулевую линию, как "корявую синусоиду" с периодом около 50 с плюс некоторые "модуляции" на ней. Амплитуда примерно 0,0005 - 0,001 AU.

При переключении на линию С, где стоит предварительно смешанная ПФ через 12 мин большой скачок и шумы нормализуются до привычных, которые меньше раз в сто. В чем может быть причина, с учетом того, что на обращенке при тех же примерно составах фаз я такого не наблюдал (хотя мог и не заметить)? Надеюсь на помощь от любознательных и опытных коллег

Эта работа у Вас проводится впервые, или это рутина?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1380


12.09.2018 // 12:04:04     

Avet пишет:
Эта работа у Вас проводится впервые, или это рутина?
Думаете, ион-парник вымывается из канала дегазатора с ацетонитрилом?
Avet
Пользователь
Ранг: 647


12.09.2018 // 12:06:44     

SergeyK пишет:

Avet пишет:
Эта работа у Вас проводится впервые, или это рутина?
Думаете, ион-парник вымывается из канала дегазатора с ацетонитрилом?

Мой вопросвот к чему: если у Вас эта работа в рутине, но данное аномальное явление наблюдается впервые, то это проблема в детекторе, т.е. загрязнение. Если делаете в первый раз, то пока идей нет.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ "Курчатовский институт"
Определение элементного состава (валового) различных объектов методом ICP AES
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1380


12.09.2018 // 12:09:59     
Была б проблема в детекторе, смешение в отдельной бутылке бы не влияло на результат, шум бы оставался всегда. Даже при остановке насоса, если дело в пульсирующей лампе.
Avet
Пользователь
Ранг: 647


12.09.2018 // 12:23:19     

SergeyK пишет:
Была б проблема в детекторе, смешение в отдельной бутылке бы не влияло на результат, шум бы оставался всегда. Даже при остановке насоса, если дело в пульсирующей лампе.
Ну остается техническая проблема, требующая вмешательства сервиса - надо проверять и насос, и детектор. Причина ведь вполне материальна, не полтергейст же?
virtu
VIP Member
Ранг: 2101


12.09.2018 // 17:14:21     
Редактировано 1 раз(а)

Да, нет, у ТС классическая ситуация при недостаточно хорошем смешении А и B в присутствии ТФУК (и не только). Как лечить писали выше. Увеличить полезный объем миксера можно просто скрутив подходящий стальной капилляр в кольца (чем больше колец, тем лучше). Объём миксера надо крутить пока не получится удовлетворительный результат.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1380


12.09.2018 // 17:26:50     
Редактировано 4 раз(а)


virtu пишет:
Да, нет, у ТС классическая ситуация при недостаточно хорошем смешении А и B в присутствии ТФУК (и не только). Как лечить писали выше. Увеличить полезный объем миксера можно просто скрутив подходящий стальной капилляр в кольца (чем больше колец, тем лучше). Объём миксера надо крутить пока не получится удовлетворительный результат.
Миксеры уже предложил.
Если хочется колхозить, то не кольца, а узлы на капилляре надо крутить, да, чем больше узлов, тем лучше. Это превращает ламинарный поток в турбулентный, улучшая перемешивание.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 896


13.09.2018 // 1:28:57     
Редактировано 1 раз(а)


Avet пишет:

Ну остается техническая проблема, ...надо проверять и насос, и детектор.

Маленький вопрос, детектор какой, поток и объем смесителя?
Наблюдал такое при градиенте с малым объемом смесителя, пришлось подбирать объем.
Аналогичное было и при использовании RI и приготовлении ПФ смешением насосами. Устранить изменением объема смесителя не удалось, пришлось отказаться от насосов и предварительно заранее готовить элюент.

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты