Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Мышьяк методом ААС с генерацией гидридов >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Мышьяк методом ААС с генерацией гидридов
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 7

19.09.2018 // 16:24:37     
Здравствуйте!
Меня интересует метод атомно-абсорбционного определения мышьяка в продуктах питания с предварительной генерацией гидридов (ГОСТ 31707-2012).
Хочу обсудить тонкости метода с тем, кто владеет рабочей методикой.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
606998
Пользователь
Ранг: 120


24.09.2018 // 6:41:26     
Владею.
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 7


02.10.2018 // 13:23:05     

606998 пишет:
Владею.

Хотел бы проконсультироваться с вами.
Пробовал делать с добавлением в минерализаты 20%-ной мочевины и 2%-ной лимонной кислоты (из расчета на 20 мл минерализата 1 мл мочевины и 0,2 мл лимонной кислоты), в таком же соотношении делал бланк, на котором готовил стандарты. Восстановитель - 0,6% борогидрид натрия в 0,5% NaOH, канал кислоты - 32% HCl.
Стандарт купили с III-валентным мышьяком, поэтому калибровка получается прекрасная и достаточно стабильная, но мышьяк в образцах практически не видно, хотя они были выдержаны более 20 минут. Получается в образцах мышьяк не переходит в III-валентную форму, пригодную для гидридообразования?
Попробовал подготовить образцы по другой методике (2 мл минерализата+2 мл соляной кислоты+1 мл смешанного реактива йодида калия с аскорбиновой кислотой, через 50 мин еще 5 мл воды. На той же калибровке, получаются более-менее хорошие сигналы.
Попробовал сделать две калибровки на разных стандартах. V-валентный стандарт (H3AsO4), получается сильно заниженным относительно III-валентного стандарта (As2O3). В свою очередь, относительно V-валентного все результаты будут значительно выше.
В общем, методика с йодидом калия работает, но пока далека от совершенства.
606998
Пользователь
Ранг: 120


03.10.2018 // 12:24:41     
Минерализация: 0,2-0,4 г (в зависимости от образца) + 4-6 мл HNO3.
Далее в зависимости от содержания As.
1.Если мало, то минерализат разбавляем дист. водой и упариваем до примерно 1 мл. Добавляем 10% от конечного объема (обычно конечный объем 25 мл) 20% р-р мочевины и доводи до метки фоновым раствором (128 мл HNO3 + 0,2 г лимонной кислоты + вода до 1 литра). На фоновом растворе готовим стандартные растворы для градуировки.
2. Если As много (например почва), то минерализат разбавляем в 3 и более раз фоном с добавлением 10% по объему 20% р-ра мочевины.
Квант 2А с ГРГ 111. Объем пробы в реакторе -5 мл, боргидрид натрия - 2,5% в 1% NaOH.
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 7


08.10.2018 // 10:19:25     

606998 пишет:
Минерализация: 0,2-0,4 г (в зависимости от образца) + 4-6 мл HNO3.
Далее в зависимости от содержания As.
1.Если мало, то минерализат разбавляем дист. водой и упариваем до примерно 1 мл. Добавляем 10% от конечного объема (обычно конечный объем 25 мл) 20% р-р мочевины и доводи до метки фоновым раствором (128 мл HNO3 + 0,2 г лимонной кислоты + вода до 1 литра). На фоновом растворе готовим стандартные растворы для градуировки.
2. Если As много (например почва), то минерализат разбавляем в 3 и более раз фоном с добавлением 10% по объему 20% р-ра мочевины.
Квант 2А с ГРГ 111. Объем пробы в реакторе -5 мл, боргидрид натрия - 2,5% в 1% NaOH.


Спасибо за подробный ответ!
Хотел уточнить детали. У нас минерализация микроволновая (0,2 г образца+3 мл HNO3). Все равно нужно упаривать до 1 мл? После добавления мочевины сразу же доводим фоновым раствором до метки или какое-то время ждем?
У нас приставка VGA 77. Изготовитель рекомендует для канала кислоты - 5-10 М HCl, для редуктанта - боргидрид натрия 0,6% (однако, для сложных образцов концентрация снижается до 0,3% w/v) в 0,5% NaOH.
Какую же концентрацию боргидрида натрия использовать? Ведь это принципиальный момент...
606998
Пользователь
Ранг: 120


16.10.2018 // 7:16:22     
1.Можете попробовать с разбавлением дист. водой и упариванием и без упаривания и сравнить.
2.Можно добавить фоновый раствор, а потом мочевину. Принципиальной разницы нет.
3.У вас приставка проточная, у нас нет. Образование гидридов проводиться в в реакторе (объем пробы 5 мл к нему добавляется 1 мл боргидрида, далее посредством барботирования гидрид переносится к кварцевую кювету и т.д. ). Указанные мною составы фонового раствора и концентрация боргидрида, соответствуют рекомендациям изготовителя оборудования, которые необходимо соблюдать.

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты