Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Коэффицент перерасчета для субстанции и примеси. ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Коэффицент перерасчета для субстанции и примеси. ВЭЖХ
optima
Пользователь
Ранг: 263

03.10.2018 // 18:51:38     
Добрый день.
Подскажите в такой проблеме, пожалуйста.
Чувствительность определения субстанции и ее примеси на ВЭЖХ разная. Вводим коэффицент перерасчета.
Как правильно оформить валидацию определения такого коэффициента?
Если проколоть субстанцию и примесь в одинаковых концентрациях, высчитать коэффициент, сколько минимальных повторов нужно сделать?
Нужно проверять его на разных концентрациях?
Возможно ли получить валидационные характеристики и какие?
Или просто посчитать RSD для полученных значений коэффицентов?
Спасибо большое за возможный ответ.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
daemond91
Пользователь
Ранг: 48


04.10.2018 // 8:56:07     
Редактировано 3 раз(а)

Как правильно оформить валидацию определения такого коэффициента?

Почему у вас главный вопрос в том, как оформить валидацию? В методике главное -- не валидация, а возможность определения нужного показателя. Вот и докажите эту возможность. Если вы понимаете, что отклик примеси и отклик основного вещества разные, то докажите это в ходе валидации и определите, насколько они разные.


Нужно проверять его на разных концентрациях?

Вы же линейность доказываете при данном отклике для основного вещества? Кто вам мешает показать несколько уровней концентрации для примеси? Главное, чтоб людям не врать.


Возможно ли получить валидационные характеристики и какие?

Нет ничего невозможного! По определению именно этой примеси вы можете получить значения ПКО (ПО), показать линейность. Подтвердить повторяемость, презцизионность, правильность (на трех уровнях: ПКО, на пределе содержания по спецификации и на какой-то верхенй точке). Совокупность линейности и правильности-прецизионности даст вам аналитический диапазон. Покажите робастность в зависимости от кривизны методики и всё, задача решена.


Или просто посчитать RSD для полученных значений коэффицентов?

Коэффициент вам не столь важен. Вам важен результат будущих анализов! Посчитайте правильность и прецизионность ПОЛУЧЕННЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ анализа примеси.
Шушечка
Пользователь
Ранг: 350


04.10.2018 // 11:23:02     

optima пишет:
Добрый день.
Подскажите в такой проблеме, пожалуйста.
Чувствительность определения субстанции и ее примеси на ВЭЖХ разная. Вводим коэффицент перерасчета.
Как правильно оформить валидацию определения такого коэффициента?
Если проколоть субстанцию и примесь в одинаковых концентрациях, высчитать коэффициент, сколько минимальных повторов нужно сделать?
Нужно проверять его на разных концентрациях?
Возможно ли получить валидационные характеристики и какие?
Или просто посчитать RSD для полученных значений коэффицентов?
Спасибо большое за возможный ответ.

скажите пожалуйста:
- вы по одной методике делаете примесь и основное вещество?
- время выхода основного вещества и примеси?
- как нормируется примесь? не более , вилка по параметрам или процент от действующего вещества?
-
optima
Пользователь
Ранг: 263


04.10.2018 // 11:49:56     
daemond91
Так звучит поставленная мне задача. Отвалидировать коэффициент(((
optima
Пользователь
Ранг: 263


04.10.2018 // 11:53:36     

Шушечка пишет:

optima
]
скажите пожалуйста:
- вы по одной методике делаете примесь и основное вещество?
- время выхода основного вещества и примеси?
- как нормируется примесь? не более , вилка по параметрам или процент от действующего вещества?
-
[/quote
Да, по одной методике, но отдельные заколы.
Время выхода осн вешества около 5 мин, примеси 19 и 22 минута.
На эти примеси не больше 0.1% на каждую.
Шушечка
Пользователь
Ранг: 350


04.10.2018 // 12:01:58     
а Я одна в недоумении? что значит заколы разные????
так длину волны поменяйте и чувствительность повысится...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Журнал Заводская лаборатория. Диагностика материалов Журнал Заводская лаборатория. Диагностика материалов
Eжемесячный научно-технический журнал по аналитической химии, физическим, механическим и математическим методам исследования и сертификации веществ и материалов. Основан в январе 1932 г.
Шушечка
Пользователь
Ранг: 350


04.10.2018 // 12:03:11     
еще вопрос: 0,1 % это об общего процента или от содержание действующего вещества?
optima
Пользователь
Ранг: 263


04.10.2018 // 12:16:28     
Шушечка
Примеси сумели накопить и очистить. И аналитик настаивает, чообы колоть отдельно. Я бы тоже уколола только в смеси.
optima
Пользователь
Ранг: 263


04.10.2018 // 12:16:33     
Редактировано 3 раз(а)

Шушечка
Примеси сумели накопить и очистить. И аналитик настаивает, чообы колоть отдельно. Я бы тоже уколола только в смеси.
Процент примеси от всех пиков в хроматограмме.

По факту предагается сделать одинаковые навески дейсв в-щва и примесей, проколоть и посчитать отношение площади примеси к площади действующего. И это отношение считать коэффициентом, который использовать при расчете содержания примеси в процентах.

Вот этот коэффициент мне поручено отвалидировать (оформить это как дополнение к валидации)
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88


05.10.2018 // 11:44:05     

optima пишет:
Шушечка
Примеси сумели накопить и очистить. И аналитик настаивает, чообы колоть отдельно. Я бы тоже уколола только в смеси.
Процент примеси от всех пиков в хроматограмме.

По факту предагается сделать одинаковые навески дейсв в-щва и примесей, проколоть и посчитать отношение площади примеси к площади действующего. И это отношение считать коэффициентом, который использовать при расчете содержания примеси в процентах.



Вот этот коэффициент мне поручено отвалидировать (оформить это как дополнение к валидации)

Как таковых требований к "валидации" фактора отклика нет.
Самое простое, показать этот фактор на хроматограммах с одинаковыми навесками основного вещества и примесей, либо в растворе с предельным содержанием примесей.
Но нужно учесть что у вас не стандартизированны примеси. То что вы выделили вряд ли можно считать стандартом, следовательно высока вероятность получить очень приблизительный результат.
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88


05.10.2018 // 11:45:30     

optima пишет:
Шушечка
Примеси сумели накопить и очистить. И аналитик настаивает, чообы колоть отдельно. Я бы тоже уколола только в смеси.
Процент примеси от всех пиков в хроматограмме.

По факту предагается сделать одинаковые навески дейсв в-щва и примесей, проколоть и посчитать отношение площади примеси к площади действующего. И это отношение считать коэффициентом, который использовать при расчете содержания примеси в процентах.
Вот этот коэффициент мне поручено отвалидировать (оформить это как дополнение к валидации)


Если аналитик настаивает, может пусть сам и валидирует? илиу вас разделение труда?

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты