Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Не стабильна фоновая линия, ПИД детектор >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Не стабильна фоновая линия, ПИД детектор
Azrael
Пользователь
Ранг: 34

10.10.2018 // 10:53:27     
Добрый день! Подскажите пожалуйста кто знает.
Снимаю фон на Кристалл-Люкс4000м, детектор ПИД. При включении компрессора воздуха фон начинает падать, потом немного возрастает. В результате за скажем три часа работы фоновая линия имеет вид лестницы. С этим что-то сделать можно? (прикрепил бы скриншот, не знаю как это здесь сделать)
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1441


10.10.2018 // 12:16:46     
Редактировано 2 раз(а)

Можно что-то сделать, сильно в поверку не входите из-за этого?
Фильтры с углем есть? Ловушка большого объема, типа RMSN-2? Регулятор давления от старого Цвета, чтобы придушить линию?
На файлообменник положите, сюда ссылку.
Azrael
Пользователь
Ранг: 34


10.10.2018 // 12:59:55     

SergeyK пишет:
Можно что-то сделать, сильно в поверку не входите из-за этого?
Фильтры с углем есть? Ловушка большого объема, типа RMSN-2? Регулятор давления от старого Цвета, чтобы придушить линию?
На файлообменник положите, сюда ссылку.


Да не то чтобы в поверку не входит, хотелось бы четко работающий прибор. Но и в поверку входит с трудом особенно по дрейфу.
...Фильтры стоят на сасом приборе, правда не знаю какие. Других нет и ловушки тоже. Цветовский регулятор тоже отсутствует.

https://ru.files.fm/u/mwfzqkez - скриншот
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 688


10.10.2018 // 18:59:25     
Предположу , что фильтры грязные + давление плавает после компрессора, при изменении давления в фильтре (сорбенте) идет сорбция/десорбция загрязнений, в результате чистота воздуха на выходе из компрессора плавает и влияет на фон детектора. Постарайтесь улучшить стабилизацию давления. У вас в ресивере компрессора давление изменяется пилообразно (падает, т.к. воздух потребляется, затем компрессор накачивает до верхней границе и по новой). Регулятор давления на выходе из компрессора сглаживает сие, но видно недостаточно. Либо еще один РД, либо этот попытаться как-то по другому настроить (сделать побольше перепад до и после, стабилизация должна стать лучше). Ну и фильтры почистить. Или же выкинуть напрочь.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1441


10.10.2018 // 20:04:47     
Редактировано 1 раз(а)


Azrael пишет:

...Фильтры стоят на самом приборе, правда не знаю какие.

Узнавайте и регенерируйте их, особенно уголь.
Дальше будем смотреть дальше.
Azrael
Пользователь
Ранг: 34


11.10.2018 // 1:30:02     
Ок, спасибо за отклики. Буду чистить фильтры и посмотрю, что можно сделать по регулированию давления
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой - ИСП-МС XSeries 2 Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой - ИСП-МС XSeries 2
Thermo Scientific XSERIES 2 ICP-MS – квадрупольный масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой, созданный как для рутинного анализа, так и для исследовательской работы
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Azrael
Пользователь
Ранг: 34


11.10.2018 // 7:09:43     
Редактировано 1 раз(а)

Скажите, а как прокаливать правильно? Разобрал в общем фильтр, там два адсорбента - уголь (в нижней части), а ближе ко входу еще какой-то, наверно цеолит. в мануале написано -320 градусов в потоке азота. Я тут не совсем понимаю как это сделать. Да и азота нет. Просто в лабораторном шкафу это можно сделать?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1441


11.10.2018 // 8:04:19     
Редактировано 4 раз(а)

Иногда используют трубку, которая подключается в испаритель и регенерируют прямо в хроматографе, не подключая к детектору.
Цеолиты при 320 С (250-400 С, от 6 часов, слой 5-10 мм), уголь при 150 С (но не больше 165 С!, если не уверены в своем муфеле, тренируйтесь на цеолите, потыкайте термопарой от мультиметра в цеолит при уставке 150 С, от 3 часов, слой 5-10 мм). Просто в муфеле тоже можно, через 4 часа откройте его, если воняет сильно или едкий дым, то ещё 4 часа и повторить, значит очень грязный сорбент. Обычно на ночь оставляю, электропроводка в здании новая и пожарная сигнализация исправна.
Поскольку тренд убывающий, думаю, мы еще будем ПИД прогревать при максимальной температуре и колонку хорошенько кондиционировать. От кислорода в газе-носителе у вас есть что-то или сразу из баллона газ в прибор без поглотителей кислорода? Ловушки на кислород просто так не регенерируются, только продувкой водородом если, уголь и цеолит кислород не ловят от слова совсем.
Хороший вариант - это каталитический регенерируемый по кислородному каналу фильтр, типа
www.meta-chrom.ru/catalog/gas-generators/catalytic-filter/
или
www.chromatec.ru/products/main/peripherals/filtr_20_0/
Azrael
Пользователь
Ранг: 34


11.10.2018 // 11:52:08     
Ок, спасибо. Буду делать...
что касается поглотителя кислорода - такого нет, сразу гн в прибор поступает
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1441


11.10.2018 // 11:59:20     

Azrael пишет:
Ок, спасибо. Буду делать...
что касается поглотителя кислорода - такого нет, сразу гн в прибор поступает

Грешновато, сильно зависите от настроения поставщика газа-носителя. А колонки какие? Если полярные, то плохо, если неполярные, то не так плохо.
Azrael
Пользователь
Ранг: 34


11.10.2018 // 20:01:41     
Редактировано 2 раз(а)

Грех был совершен когда к прибору студентов допустили, они на нем и отработали кто как мог и что хотел)).... Хотя я и не против студентов и опытов, но когда без контроля, это уже не есть хорошо. ...а колонка неполярная стоит. Нашёл новенькую, поставил, а теперь уже жалею об этом, потому, что думается мне хоть и чистил испаритель, все таки туда что-то попадает т наверное из фильтров

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты