| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Не стабильна фоновая линия, ПИД детектор >>>
|
 |
| Автор | Тема: Не стабильна фоновая линия, ПИД детектор | ||
|
Azrael Пользователь Ранг: 78 |
 10.10.2018 // 10:53:27
Добрый день! Подскажите пожалуйста кто знает. Снимаю фон на Кристалл-Люкс4000м, детектор ПИД. При включении компрессора воздуха фон начинает падать, потом немного возрастает. В результате за скажем три часа работы фоновая линия имеет вид лестницы. С этим что-то сделать можно? (прикрепил бы скриншот, не знаю как это здесь сделать) |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
10.10.2018 // 12:16:46
Редактировано 2 раз(а) Можно что-то сделать, сильно в поверку не входите из-за этого? Фильтры с углем есть? Ловушка большого объема, типа RMSN-2? Регулятор давления от старого Цвета, чтобы придушить линию? На файлообменник положите, сюда ссылку. |
||
|
Azrael Пользователь Ранг: 78 |
10.10.2018 // 12:59:55
Да не то чтобы в поверку не входит, хотелось бы четко работающий прибор. Но и в поверку входит с трудом особенно по дрейфу. ...Фильтры стоят на сасом приборе, правда не знаю какие. Других нет и ловушки тоже. Цветовский регулятор тоже отсутствует. https://ru.files.fm/u/mwfzqkez - скриншот |
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 823 |
10.10.2018 // 18:59:25
Предположу , что фильтры грязные + давление плавает после компрессора, при изменении давления в фильтре (сорбенте) идет сорбция/десорбция загрязнений, в результате чистота воздуха на выходе из компрессора плавает и влияет на фон детектора. Постарайтесь улучшить стабилизацию давления. У вас в ресивере компрессора давление изменяется пилообразно (падает, т.к. воздух потребляется, затем компрессор накачивает до верхней границе и по новой). Регулятор давления на выходе из компрессора сглаживает сие, но видно недостаточно. Либо еще один РД, либо этот попытаться как-то по другому настроить (сделать побольше перепад до и после, стабилизация должна стать лучше). Ну и фильтры почистить. Или же выкинуть напрочь. |
||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
10.10.2018 // 20:04:47
Редактировано 1 раз(а) Узнавайте и регенерируйте их, особенно уголь. Дальше будем смотреть дальше. |
||
|
Azrael Пользователь Ранг: 78 |
11.10.2018 // 1:30:02
Ок, спасибо за отклики. Буду чистить фильтры и посмотрю, что можно сделать по регулированию давления |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Azrael Пользователь Ранг: 78 |
11.10.2018 // 7:09:43
Редактировано 1 раз(а) Скажите, а как прокаливать правильно? Разобрал в общем фильтр, там два адсорбента - уголь (в нижней части), а ближе ко входу еще какой-то, наверно цеолит. в мануале написано -320 градусов в потоке азота. Я тут не совсем понимаю как это сделать. Да и азота нет. Просто в лабораторном шкафу это можно сделать? |
||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
11.10.2018 // 8:04:19
Редактировано 4 раз(а) Иногда используют трубку, которая подключается в испаритель и регенерируют прямо в хроматографе, не подключая к детектору. Цеолиты при 320 С (250-400 С, от 6 часов, слой 5-10 мм), уголь при 150 С (но не больше 165 С!, если не уверены в своем муфеле, тренируйтесь на цеолите, потыкайте термопарой от мультиметра в цеолит при уставке 150 С, от 3 часов, слой 5-10 мм). Просто в муфеле тоже можно, через 4 часа откройте его, если воняет сильно или едкий дым, то ещё 4 часа и повторить, значит очень грязный сорбент. Обычно на ночь оставляю, электропроводка в здании новая и пожарная сигнализация исправна. Поскольку тренд убывающий, думаю, мы еще будем ПИД прогревать при максимальной температуре и колонку хорошенько кондиционировать. От кислорода в газе-носителе у вас есть что-то или сразу из баллона газ в прибор без поглотителей кислорода? Ловушки на кислород просто так не регенерируются, только продувкой водородом если, уголь и цеолит кислород не ловят от слова совсем. Хороший вариант - это каталитический регенерируемый по кислородному каналу фильтр, типа или |
||
|
Azrael Пользователь Ранг: 78 |
11.10.2018 // 11:52:08
Ок, спасибо. Буду делать... что касается поглотителя кислорода - такого нет, сразу гн в прибор поступает |
||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
11.10.2018 // 11:59:20
Грешновато, сильно зависите от настроения поставщика газа-носителя. А колонки какие? Если полярные, то плохо, если неполярные, то не так плохо. |
||
|
Azrael Пользователь Ранг: 78 |
11.10.2018 // 20:01:41
Редактировано 2 раз(а) Грех был совершен когда к прибору студентов допустили, они на нем и отработали кто как мог и что хотел)).... Хотя я и не против студентов и опытов, но когда без контроля, это уже не есть хорошо. ...а колонка неполярная стоит. Нашёл новенькую, поставил, а теперь уже жалею об этом, потому, что думается мне хоть и чистил испаритель, все таки туда что-то попадает т наверное из фильтров |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
