Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Реактивы для ПНД ф 14.1:2:4.3-95 >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Реактивы для ПНД ф 14.1:2:4.3-95
Zyf
Пользователь
Ранг: 24

10.10.2018 // 11:10:54     
Здравствуйте, в п. 3.3 данной ПНДФ указан реактив - марганец сернокислый 5-водный (MnSO4•5H2O). Но далее по тексту требуется реактив соль тетрагидрата сульфата марганца (MnSO4•4H2O). И приведено описание его приготовления. Вопрос - какой же реактив надо заказывать?

Еще не могу понять - в п. 3.3 среди реактивов значится порошок цинковый по ГОСТ 12601-76. Сколько раз ни перечитывала методику, так и не нашла для чего он нужен. Уважаемые форумчане, работающие по данной ПНДФ, подскажите.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Ed
VIP Member
Ранг: 3149


10.10.2018 // 13:08:50     
Да не берите в голову!
"Косяков" в ПНД Ф предостаточно! Тетрагидрат Вы вряд ли найдете в продаже. Берите пентагидрат, они просто опечатались и эта опечатка кочует из одного переиздания в другое. Кстати, чем разработчикам не понравился сульфат марганца пятиводный ЧДА по ГОСТ 435-77, зачем надо было вписывать Марганец (II) сульфат 5-водный марки А и марки Б для ферритов по ТУ 6-09-4007-82? Остается загадкой. Зато теперь любой проверяющий может сделать замечание по несоответствию реактивов.
С цинковым порошком - то же самое. Вписать вписали, а зачем - забыли!
CITАС
Пользователь
Ранг: 354


11.10.2018 // 3:58:28     

Ed пишет:
Да не берите в голову!
"Косяков" в ПНД Ф предостаточно! Тетрагидрат Вы вряд ли найдете в продаже. Берите пентагидрат, они просто опечатались и эта опечатка кочует из одного переиздания в другое. Кстати, чем разработчикам не понравился сульфат марганца пятиводный ЧДА по ГОСТ 435-77, зачем надо было вписывать Марганец (II) сульфат 5-водный марки А и марки Б для ферритов по ТУ 6-09-4007-82? Остается загадкой. Зато теперь любой проверяющий может сделать замечание по несоответствию реактивов.
С цинковым порошком - то же самое. Вписать вписали, а зачем - забыли!

Если у лаборатории есть аргументация, а также толковые и грамотные аналитики, то ни один проверяющий, никаких замечаний делать не будет. Пишете особое мнение на МИ и все. Если, конечно в комиссии по ПК и аккредитации не будет обычных юристов со стороны Росаккредитации.
Росаккредитация и так наплодила на свою голову "бумажных лабораторий" разного направления и назначения, и теперь Росаккредитация, очень хорошо прислушивается к мнению лабораторий.
По методикам ранга ПНД Ф и др., уже сформирована большая накопительная база, которая сочетает в себе как опечатки, так и неточности и неувязки в показателях качества на МИ. Странно одно, другое, когда сама лаборатория работает по таким документам, не видит главного и что-то там строит по типу Карт Шухарта, карт Ку-сумм и др., с применением всех этих навороченных и лоббируемых программ (не в экселе). Хочется заметить, что разработчики таким программ, почему-то это тоже не видят или не замечают, а Государственные метрологические институты, осуществляющие экспертизу таких программ, тоже нивелируют сей факт.
Zyf
Пользователь
Ранг: 24


11.10.2018 // 8:23:48     

CITАС пишет:

По методикам ранга ПНД Ф и др., уже сформирована большая накопительная база, которая сочетает в себе как опечатки, так и неточности и неувязки в показателях качества на МИ. Странно одно, другое, когда сама лаборатория работает по таким документам, не видит главного и что-то там строит по типу Карт Шухарта, карт Ку-сумм и др., с применением всех этих навороченных и лоббируемых программ (не в экселе). Хочется заметить, что разработчики таким программ, почему-то это тоже не видят или не замечают, а Государственные метрологические институты, осуществляющие экспертизу таких программ, тоже нивелируют сей факт.

А на каком сайте можно ознакомиться с такой базой неточностей в ПНД Ф?
Карты Шухарта мы строим в экселе.
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 673


11.10.2018 // 13:12:33     
С ними можно ознакомиться в процессе работы.
Zyf
Пользователь
Ранг: 24


11.10.2018 // 22:08:31     

Юлия Хо пишет:
С ними можно ознакомиться в процессе работы.

То-то я смотрю и вижу - все химики прямо изознакамливались за годы работы в хим. лабораториях. Регулярно Росаккредитация "притормаживает" лаборатории уровнем от головных ФБУЗовских до частных местечковых.
Впрочем, как вопрос был адресован не вам, так и ответ был дан абсолютно не по-существу.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ГХ-МС Varian 210-MS GC Ion Trap ГХ-МС Varian 210-MS GC Ion Trap
Ионная ловушка с газовым хроматографом 430-GC, турбомолекулярным насосом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Zyf
Пользователь
Ранг: 24


11.10.2018 // 22:14:52     
Редактировано 1 раз(а)


CITАС пишет:
По методикам ранга ПНД Ф и др., уже сформирована большая накопительная база, которая сочетает в себе как опечатки, так и неточности и неувязки в показателях качества на МИ. Странно одно, другое, когда сама лаборатория работает по таким документам, не видит главного и что-то там строит по типу Карт Шухарта, карт Ку-сумм и др., с применением всех этих навороченных и лоббируемых программ (не в экселе). Хочется заметить, что разработчики таким программ, почему-то это тоже не видят или не замечают, а Государственные метрологические институты, осуществляющие экспертизу таких программ, тоже нивелируют сей факт.
Тут как раз нечему удивляться, как говорится, каков поп - таков и приход. Каковы разработчики (и их проверяющие, контролирующие) МВИ, таковы и исполнители, приобретающие данные МВИ.
Trastew
Пользователь
Ранг: 22


05.01.2019 // 20:39:44     

Zyf пишет:
Здравствуйте, в п. 3.3 данной ПНДФ указан реактив - марганец сернокислый 5-водный (MnSO4•5H2O). Но далее по тексту требуется реактив соль тетрагидрата сульфата марганца (MnSO4•4H2O). И приведено описание его приготовления. Вопрос - какой же реактив надо заказывать?

Еще не могу понять - в п. 3.3 среди реактивов значится порошок цинковый по ГОСТ 12601-76. Сколько раз ни перечитывала методику, так и не нашла для чего он нужен. Уважаемые форумчане, работающие по данной ПНДФ, подскажите.


Не увидел ответа на вопрос о порошке цинка. Загляните в ГОСТ 4517-87, приготовление реактива Грисса. Часто фабричный реактив Грисса приготовлен из рук вон плохо: получается отчётливый розовый оттенок раствора. Я его готовлю из 1-нафтиламина и сульфаминовой кислоты. Если розовая окраска не исчезает при разбавлении 1:40, реактив Грисса взбалтывают с порошком цинка.
Ed
VIP Member
Ранг: 3149


10.01.2019 // 16:46:09     
Редактировано 1 раз(а)

Trastew абсолютно прав. Осталось ткнуть носом разработчиков ПНД Ф 14.1:2:4.3-95 в ГОСТ

ГОСТ 4517-2016 «Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе»

4.130 Реактив Грисса (для определения нитритов)
4.130.1 Реактивы и растворы
Кислота сульфаниловая безводная, раствор с массовой долей 1 %.
Кислота уксусная ледяная, х. ч.
1-Нафтиламин.
Порошок цинковый.
4.130.2 Приготовление
0,1 г 1-нафтиламина (C10H9N) растворяют в 100 см3 воды при кипячении в течение 15 мин.
Раствор охлаждают, подкисляют 5 см3 уксусной кислоты и прибавляют 100 см3 раствора сульфаниловой кислоты [C6H4(NH2)(S03H)].
Смесь хранят в склянке из темного стекла с хорошо притертой пробкой. Реактив должен быть бесцветным, допускается слабо-розовая окраска, которая при разбавлении водой в соотношении 1:40 должна исчезать. В противном случае для обесцвечивания раствор реактива взбалтывают с цинковым порошком. Для анализа используют отстоявшийся бесцветный раствор, который отбирают пипеткой.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты