| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
определение хлорид иона в электролитах >>>
|
 |
| Автор | Тема: определение хлорид иона в электролитах | |||||
|
restiv Пользователь Ранг: 817 |
 20.10.2018 // 13:59:56
Редактировано 1 раз(а) Добрый день форумчане! Озадачили нас технологи определить содержание хлорид иона в медном электролите. Начали пробовать стандартными классическими методами аргентометрией и меркурометрией и столкнулись с тем, что ничего не выходит, так как электролиты кислые (160-180 г/л) серной кислоты - хромат растворяется, а медь мешает меркурометрическому методу. Нашли методику Вроде все как у нас. Заказали иономер с хлорселективным электродом. Думали что дело пойдет лучше. Вчера наконец то все получили и начали пробовать (до этого ни разу с ионселективными электродами не работал). И снова засада. Толи руки кривые, толи прибор (рХ-150МИ) не нормальный, толи электрод (ЭЛИС-131Cl) не корректно работает, но у нас снова ничего не получается. Приготовили 0,1 Н раствор KCl (7.455 г до 1 л) содержащий 3,55 г/л Cl иона. Из него последовательным развалением в 10 раз приготовили 0,01Н; 0,001Н и 0,0001Н растворы с содержание хлорид иона 355 мг/л, 35,5 мг/л и 3,55 мг/л соответственно. В качестве БРОИС применяли 1 M NaNO3. Смешивали 50 мл калибровочного раствора с 10 мл БРОИС и замеряли. Но, как оказалось, наш прибор можно калибровать только по 2 точкам. С грехом пополам мы его откалибровали (правда чуть не поседели) он постоянно выдавал ошибку и возвращал нас на рекалибровку. Когда же мы наконец его откалибровали, то он выдал крутизну электродной характеристики равной 70%. Когда мы перешли к замеру калибровочных растворов, то прибор показал примерно похожие значения. Но когда мы перешли к измерению рабочих растворов - то там значения были вообще не корректные. Уважаемые форумчане, у кого есть опыт работы с ионселективными электродами, подскажите что мы делаем не так? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 975 |
20.10.2018 // 14:57:17
Первый, закономерно возникающий вопрос: что залито в электрод сравнения? |
|||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 975 |
20.10.2018 // 14:57:17
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
restiv Пользователь Ранг: 817 |
20.10.2018 // 15:00:45
Залит 1М NaNO3 |
|||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 975 |
20.10.2018 // 15:07:26
Еще вопросы: 1. Подготовили ли вы электроды к работе? Вымочили в растворе хлоридов необходимое время? 2. Каков предполагаемый диапазон концентраций хлоридов в анализируемых растворах? Проводите ли вы какое-либо их разбавление перед измерением? |
|||||
|
restiv Пользователь Ранг: 817 |
20.10.2018 // 15:18:30
Эээээ... Я как бы в первый раз от вас об этом слышу. Вот что написанно в паспорте на электрод: 4 ПОДГОТОВКА К РАБОТЕ 4.1 Извлечь электрод из упаковки. 4.2 Убедиться в отсутствии механических повреждений электрода и соединительного кабеля. 4.3 Осмотреть рабочую мембрану электрода, на ней не должно быть царапин, отложений соли и других включений. 4.4 Электрод промыть дистиллированной водой. Нерастворимые в воде отложения и царапины на рабочей мембране удалить шлифо¬вальной бумагой. Затем отполировать мембрану на фильтровальной бумаге, после чего промыть электрод дистиллированной водой. И все! Про вымачивание в хлоридах ни слова. В элетролитах содержание примерно 5-15 мг/л В промывной воде 50-100 мг/л
Нет, делал как в статье написано. Проба + БРОИС и замер. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 975 |
20.10.2018 // 15:25:12
В элетролитах содержание примерно 5-15 мг/л В промывной воде 50-100 мг/л То есть, если я правильно понимаю, у вас в наличии раствор с содержанием кислоты 160-180 г/л в которых диапазон концентраций хлоридов от 5 до 15 мг/л и вы проводите измерения напрямую? Если это так, то ионная сила измеряемых растворов во много раз больше ионной силы, создаваемой БРОИС и корректные измерения невозможны. |
|||||
|
restiv Пользователь Ранг: 817 |
20.10.2018 // 15:34:09
Если это так, то ионная сила измеряемых растворов во много раз больше ионной силы, создаваемой БРОИС и корректные измерения невозможны. Но если верить г-же Шкундиной С. автору статьи приведенной в первом посте - то она утверждает, что это не только возможно, ни и успешно применяется на 10 предприятиях России. Я как ранее писал, никогда с такими электродами не работал. И не могу спорить по данному вопросу. Если нельзя напрямую. То подскажите пожалуйста как нужно это делать. |
|||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 975 |
20.10.2018 // 15:43:19
Если это так, то ионная сила измеряемых растворов во много раз больше ионной силы, создаваемой БРОИС и корректные измерения невозможны. Но если верить г-же Шкундиной С. автору статьи приведенной в первом посте - то она утверждает, что это не только возможно, ни и успешно применяется на 10 предприятиях России. Я как ранее писал, никогда с такими электродами не работал. И не могу спорить по данному вопросу. Если нельзя напрямую. То подскажите пожалуйста как нужно это делать. Вы знаете...Я был свидетелем ситуации, когда в одной из лабораторий известнейшей молочной компании в течение 15 лет измеряли кислотность молочной продукции с помощью электродной пары, в электроде сравнения которой никогда не был залит никакой электролит. На мое недоумение, мне наивно сказали, что нам об этом никто не говорил. Во те случайные числа, что выдавал иономер они и писали в официальные протоколы соответствия качества продукции... Но это не к делу. Я тоже не ахти какой спец по ионометрии,подождем Степанищева и Шуша, но навскидку предложу разбавить электролит перед измерением раза в три. Если прибор позволяет выдавать результаты в mV, то попробовать еще метод добавок, но так же с предварительным разбавлением. |
|||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 975 |
20.10.2018 // 15:47:31
Да, всё верно, посмотрел ЭЛИС 131. Это кристаллическая мембрана, необходимости в подготовке нет. |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2709 |
21.10.2018 // 20:21:09
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый clatrat абсолютно верно обратил внимание на основные нюансы. У меня только некоторые добавления и уточнения. 1. В какой электрод сравнения Вы залили нитрат натрия (марка)? Если он одноключевой, то этого делать нельзя. 2. Приведенная методика действительно вызывает сомнения в корректности и работоспособности. - как было уже отмечено, применение БРОИС в указанных количествах и концентрации, на фоне такой лошадиной дозы кислоты, это мертвому припарка. Логичнее было бы делать градуировочные растворы на исходном электролите, но без хлорида. - применение NaNO3 вызывает массу вопросов. Это не равнопереносящий электролит. И для заливки в электрод сравнения его без веских на то оснований не используют. Обычно в подобных случаях используют KNO3 и для БРОИС и для заполнения электрода сравнения. - у Вас рН раствора явно ниже допустимого для электрода. Возможно поэтому результаты неадекватны. Материал мембраны хлоридселективного электрода, это AgCl. Нижний предел определения для электрода определяется собственной растворимостью материала мембраны. В сильнокислых растворах его растворимость может значительно увеличиваться. Резюме: 1. Проблемы с градуировкой могут быть результатом применения неподходящего электролита, возможно, в неподходящем электроде сравнения. 2. Проблемы с измерениями, скорее всего, недопустимый рН. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
