Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

интерференция на 235 массу в МС-ИСП >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: интерференция на 235 массу в МС-ИСП
Nurik87
Пользователь
Ранг: 6

25.10.2018 // 11:17:02     
Добрый день! Помогите пожалуйста.
Определял изотопный состав урана в почве при помощи МС-ИСП Elan 9000. Результат показал высокое содержание урана 235. После очистки от матрицы, результат показал природное соотношение. Вопрос: Что могло так сильно повлиять на результаты первого измерения? Заранее благодарим за сотрудничество!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Nurik87
Пользователь
Ранг: 6


26.10.2018 // 10:25:23     

Nurik87 пишет:
Добрый день! Помогите пожалуйста.
Определял изотопный состав урана в почве при помощи МС-ИСП Elan 9000. Результат показал высокое содержание урана 235. После очистки от матрицы, результат показал природное соотношение. Вопрос: Что могло так сильно повлиять на результаты первого измерения? Заранее благодарим за сотрудничество!

Фон 3М HNO3 разбавлял в 100.
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 251


26.10.2018 // 10:45:08     
Редактировано 1 раз(а)

235U в почве определяется на границе чувствительности метода. Тем более при столь сильном разбавлении. Вряд ли тут дело в полиатомных интерференциях. Ставлю на высокий фоновый шум данного прибора. Рекомендую посмотреть, как меняется изотопное отношение урана при различных уровнях разбавления одного и того же раствора. Будет интересно.
Могу ошибаться.
Nurik87
Пользователь
Ранг: 6


26.10.2018 // 11:45:16     

Чёрный аналитик пишет:
235U в почве определяется на границе чувствительности метода. Тем более при столь сильном разбавлении. Вряд ли тут дело в полиатомных интерференциях. Ставлю на высокий фоновый шум данного прибора. Рекомендую посмотреть, как меняется изотопное отношение урана при различных уровнях разбавления одного и того же раствора. Будет интересно.
Могу ошибаться.
[/quote
Спасибо за ответ, но даже при разбавлении в 100 раз концентрация 235 урана было на уровне 27 % от сумарного урана. Концентрация сумарного урана была равна 830 мкг/л. Следовательно 235 было порядка 2,24 мкг/л (с учетом разбавления). Это порядка 70000 cps на данную массу.
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 251


26.10.2018 // 12:08:31     
Ну, тогда с чувствительностью всё вроде бы нормально.
Могу тогда предположить интерференцию со стороны SnSn, PtAr или HgCl. Но тогда олова, платины и ртути в почве должно быть огромное количество, что также маловероятно. Все три металла любят создавать эффект памяти. Нет ли платины в системе ввода проб и в вакуумном интерфейсе?
И в чём заключалось удаление матрицы?
Nurik87
Пользователь
Ранг: 6


26.10.2018 // 12:20:45     

Чёрный аналитик пишет:
Ну, тогда с чувствительностью всё вроде бы нормально.
Могу тогда предположить интерференцию со стороны SnSn, PtAr или HgCl. Но тогда олова, платины и ртути в почве должно быть огромное количество, что также маловероятно. Все три металла любят создавать эффект памяти. Нет ли платины в системе ввода проб и в вакуумном интерфейсе?
И в чём заключалось удаление матрицы?

Платины нет (Скиммер и Сэмплер Ni). Ход работы очистки: Выщелат почвы в 3 М HNO3, объемом 1062 мл, был перенесен в термостойкий стакан объемом 2000 мл для проведения гидроксидного осаждения. С помощью NaOH рН выщелата был доведен до значения 8 (определение по индикаторной бумаге). После выпадения гидрокисей раствор с осадком был оставлен на ночь.
Скоагулированный осадок гидроксида железа был удален фильтрацией через двойной фильтр «белая лента». Осадок гидроксида железа был растворен 7,5 М HNO3 (горячим раствором). Из полученного раствора (объемом 195 мл) отобрали аликвоту для проведения масс-спектрометрического анализа. На зтом этапе соотношение стало природным.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Анализаторы общего углерода и азота Analytik Jena multi N/C® Анализаторы общего углерода и азота Analytik Jena multi N/C®
Приборы для определения общего органического углерода (TOC), общего неорганического углерода (TIC), общего связанного азота (TNb) методом высокотемпературном каталитического окисления компонентов пробы с последующим измерением концентрации образовавшихся оксидов на соответствующих детекторах: CO2 – ИК-детектор, NOx – хемилюминисцентный или электрохимический твёрдотельный детектор.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 251


26.10.2018 // 12:28:57     
Тогда стоит померить исходный азотнокислый раствор и поискать там олово. Хотя олово плохо извлекается азоткой.
Nurik87
Пользователь
Ранг: 6


26.10.2018 // 12:30:29     

Чёрный аналитик пишет:
Тогда стоит померить исходный азотнокислый раствор и поискать там олово. Хотя олово плохо извлекается азоткой.

Спасибо!
AndersonA
Пользователь
Ранг: 4


29.10.2018 // 1:01:34     

Nurik87 пишет:

Чёрный аналитик пишет:
235U в почве определяется на границе чувствительности метода. Тем более при столь сильном разбавлении. Вряд ли тут дело в полиатомных интерференциях. Ставлю на высокий фоновый шум данного прибора. Рекомендую посмотреть, как меняется изотопное отношение урана при различных уровнях разбавления одного и того же раствора. Будет интересно.
Могу ошибаться.
[/quote
Спасибо за ответ, но даже при разбавлении в 100 раз концентрация 235 урана было на уровне 27 % от сумарного урана. Концентрация сумарного урана была равна 830 мкг/л. Следовательно 235 было порядка 2,24 мкг/л (с учетом разбавления). Это порядка 70000 cps на данную массу.


А можно поинтересоваться для чего такие объемы растворов? если до разбавления концентрация урана настолько большая
Nurik87
Пользователь
Ранг: 6


29.10.2018 // 10:56:05     

AndersonA пишет:

Nurik87 пишет:

Чёрный аналитик пишет:
235U в почве определяется на границе чувствительности метода. Тем более при столь сильном разбавлении. Вряд ли тут дело в полиатомных интерференциях. Ставлю на высокий фоновый шум данного прибора. Рекомендую посмотреть, как меняется изотопное отношение урана при различных уровнях разбавления одного и того же раствора. Будет интересно.
Могу ошибаться.
[/quote
Спасибо за ответ, но даже при разбавлении в 100 раз концентрация 235 урана было на уровне 27 % от сумарного урана. Концентрация сумарного урана была равна 830 мкг/л. Следовательно 235 было порядка 2,24 мкг/л (с учетом разбавления). Это порядка 70000 cps на данную массу.

А можно поинтересоваться для чего такие объемы растворов? если до разбавления концентрация урана настолько большая

Добрый день. Мы просто изначально сконцентрировали пробу почвы. Может кто знает какую нибудь литературу по данному вопросу? Буду очень признателен!)))

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты