| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
фаза С4 >>>
|
 |
| Автор | Тема: фаза С4 | ||
|
optima Пользователь Ранг: 322 |
 19.04.2006 // 16:41:57
Помогите начинающему хроматографисту выбрать колонку. мне нужна фаза С4. отличаются ли принципиально фазы бутильная и бутилдиметильная? Спасибо, Елене. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
19.04.2006 // 20:41:53
Быть может даже, что это одно и то же 
|
||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
19.04.2006 // 21:00:11
Я вообще сомневаюсь, что это относится к фазе С4. С уважением, Костиков |
||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
19.04.2006 // 21:02:05
И вообще-то, уважаемый ВИП-КонстантинС, можно было бы Девушке и поподробнее ответить. С уважением, С. Костиков |
||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1326 |
20.04.2006 // 0:16:15
Редактировано 2 раз(а) Если позволите, начну с самого начала. К поверхности силикагеля, а он - самая распространенная матрица для хроматографии, химически прививается некий алкильный хвост. В Вашем случае - С4. Как правило, он прививается при реакции поверхностных силанольных групп ( ~Si-OH) c алкилхлорсиланом ( С4Н9SiCl ) Поскольку кремний четырехвалентен, то к нему в вышеприведенной "молекуле" должны быть привязаны еще два остатка. Обычно это ( и в настоящее время это наиболее распространено ) две метильные группы или ( чаще в более ранних сорбентах ) еще два хлора. В первом случае говорят о монофункциональной прививке и тогда получается бутилдиметилсиликагель, во втором (полифункциональная прививка)- сложнее, так как алкилтрихлорсилан может прореагировать с поверхностными силанольными группами максимум двумя хлорами. А может и одним. В результате получается куча вариантов. Если в реакционной смеси есть следы воды, связь Si-Cl гидролизуется с образованием Si-OH и мы получаем "сказку про белого бычка" с дальнейшим нарастанием полимерных цепей. Если воды нет, то после отмывки реагента проводится гидролиз оставшихся связей Si-Cl. Тогда на поверхности уже обработанного силикагеля опять образуются силанольные группы, что не есть хорошо. Кроме того, реакция модификации поверхности силикагеля не может пройти по всем 100% имевшихся первоначально силанолов. Поэтому проводят вторую стадию модификации - так называемый эндкеппинг. К получившемуся полупродукту прибавляют триметилхлорсилан. Поскольку молекула триметилхлорсилана меньше, а реакционноспособность выше, он пробирается к менее доступным силанольным группам и реагирует с ними. Вот примерно так образуется бутилсиликагель. Конечно, это только простейшая схема, есть еще куча нюансов, но в результате мы получаем алкильные производные силикагеля, основное отличие которых - в количестве все-таки оставшихся на поверхности свободных -ОН групп. В силу их слегка кислотного характера они могут необратимо связывать некоторые анализируемые вещества, например основные пептиды, или искажать форму выходящих пиков. Кроме того в некоторых случаях очень важен размер пор сорбента, но это уже отдельная песня. Я и так уже записался, прямо графоман какой-то  . Если будут вопросы, пишите volgin(gav)bcmst.ru
|
||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
20.04.2006 // 0:25:34
Редактировано 2 раз(а) Это как же такие Посты писать? Простите, с ударениями у меня проблемы. Зачем букварь-то цитировать? Или, считаете, есть смысл? Всё это давным-давно... Вообще-то за одно только "слегка кислотный характер"... Ну, молчу, молчу. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1326 |
20.04.2006 // 7:55:40
Помогаю начинающему хроматографисту. Как и просили.
|
||
|
optima Пользователь Ранг: 322 |
20.04.2006 // 11:48:24
спасибо за такой подробный ответ. У меня, правда, еще вопрос: фазы С4 и С5 - производитель утверждает что они взаимозаменимы, и С5 даже лучше. Верить им или нет? |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
20.04.2006 // 12:03:14
Это по-любому очень близкие по свойствам сорбенты. Емкость у С5 самую малость будет побольше, чем у С4, но в пределах девиации свойств одного сорбента от партии к партии. И вообще, после С14 с увеличением длины алкильной цепи свойства сорбентов меняются мало. Так уже разница между С16 и С18 совсем ничтожна. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
21.04.2006 // 14:49:11
А не подскажите кто производитель? Очень интересно - С4 знаю, С6 знаю, но С5? Как говорится, Казань брал, Астрахань брал, Шпака.. не брал... |
||
|
optima Пользователь Ранг: 322 |
25.04.2006 // 11:01:24
Очень интересно - С4 знаю, С6 знаю, но С5? Как говорится, Казань брал, Астрахань брал, Шпака.. не брал... Производит Supelco, новая серия Bio Discovery Wide pore. они ее очень активно сейчас рекламируют для белков и пептидов |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
