Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ИК-Фурье спектрометр IRAffinity-1S и ГОСТ 32255-2013 >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ИК-Фурье спектрометр IRAffinity-1S и ГОСТ 32255-2013
Шушечка
Пользователь
Ранг: 334

09.11.2018 // 7:16:28     
Добрый день, коллеги.
Ну в общем вопрос в принципе в названии темы.
Поступил запрос от руководства: а ВДРУГ могЁм использовать наш ИК-Фурье и этот ГОСТ 32255-2013 Молоко и молочная продукция. Инструментальный экспресс-метод определения физико-химических показателей идентификации с применением инфракрасного анализатора (с Изменением N 1) для количественного определения белка в молоке сухом и сыворотке молочной.
Сразу скажу: тапками не кидайтесь))), я если и работала на ИК , то в плане определения подлинности , количественно вообще никогда даже не пыталась...
сижу изучаю ГОСТ и никак не могу понять: а калибровать то как? надо какую-то градуировку сделать по белку...поможите пожалуйста, может кто сталкивался?
­
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
CITАС
Пользователь
Ранг: 354


09.11.2018 // 9:05:27     

Шушечка пишет:
Добрый день, коллеги.
Ну в общем вопрос в принципе в названии темы.
Поступил запрос от руководства: а ВДРУГ могЁм использовать наш ИК-Фурье и этот ГОСТ 32255-2013 Молоко и молочная продукция. Инструментальный экспресс-метод определения физико-химических показателей идентификации с применением инфракрасного анализатора (с Изменением N 1) для количественного определения белка в молоке сухом и сыворотке молочной.
Сразу скажу: тапками не кидайтесь))), я если и работала на ИК , то в плане определения подлинности , количественно вообще никогда даже не пыталась...
сижу изучаю ГОСТ и никак не могу понять: а калибровать то как? надо какую-то градуировку сделать по белку...поможите пожалуйста, может кто сталкивался?
­


Все прописано в НД

8.2 Градуировка анализатора

8.2.1 Базовые градуировки инфракрасного анализатора для измерения различных показателей являются частью программного обеспечения прибора и не требуют коррекции в случае, если
показания анализатора соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1 и 2 в части показателей: «предел повторяемости», «предел воспроизводимости» и «границы погрешности при
указанных диапазонах измерения».
В случае, если показания анализатора не соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1 и 2, коррекции базовых градуировок проводятся в соответствии с Инструкцией и состоит из следующих операций:
- подготовка набора образцов для коррекции (набор 1, включающий не менее 10 образцов для коррекции
одного параметра в одном продукте, из которых в процессе расчета следует использовать не менее 8);
- подготовка набора образцов для проверки откорректированной градуировки (набор 2, включающий не менее 10 образцов для проверки коррекции одного параметра в одном продукте, из
которых в процессе расчета следует использовать не менее 8);
- анализ набора 1 и набора 2 стандартными методами по 8.2.2;
- анализ набора 1 на анализаторе;
- расчет поправочных коэффициентов для коррекции градуировочной модели, описывающих
связь значений показателей, полученных стандартными методами и показателей, полученных на анализаторе;
- внесение поправочных коэффициентов в градуировочную модель;
- проверка откорректированной градуировочной модели при помощи анализа набора 2 на анализаторе.
Если в результате проведенной коррекции градуировки показания прибора соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1 и 2 в части показателей: «предел повторяемости», «предел воспроизводимости» и «границы погрешности при указанных диапазонах измерения», градуировочная модель считается откорректированной, если не соответствуют - процедуру
коррекции градуировок инфракрасного анализатора повторяют с новыми наборами образцов.

8.2.2 Образцы для коррекции градуировки представляют собой образцы продукта с известными значениями измеряемых показателей, установленными следующими методами:
- для измерения массовой доли белка - в соответствии с методикой, установленной в ГОСТ 23327;
- для измерения массовой доли жира - в соответствии с методикой, установленной в ГОСТ 22760;
- для измерения массовой доли лактозы - в соответствии с методикой, установленной в приложении Б;
- для измерения массовой доли сухого вещества - в соответствии с методикой, установленной в ГОСТ 3626.
Образцы для коррекции базовых градуировок анализатора подбирают таким образом, чтобы значения массовой доли определяемых показателей в наборе для коррекции градуировки распределялись как можно более полно и равномерно, охватывая и перекрывая весь диапазон значений определяемого показателя.
Диапазоны массовой доли показателей партии образцов для коррекции градуировки должны быть существенно шире диапазонов определяемых показателей (например, для питьевого молока с массовой долей жира от 2,5 % до 6,0 % необходимо, чтобы образцы для коррекции базовой градуировки имели
диапазон значений массовой доли жира от 1,0 % до 8,0 %). Образцы сырого молока, содержащие более 1 -106 соматических клеток в 1 см3, не используются для коррекции.

8.2.3 Не реже 1 раза в 10 дней и перед началом работы рекомендуется проводить проверку градуировок анализатора в соответствии с Инструкцией. Проверка заключается в сравнении
показателей прибора при анализах образца стерилизованного гомогенизированного молока из набора образцов для коррекции градуировки (далее - контрольный образец). В случае, если
показания анализатора соответствуют требованиям, указанным в таблице 1 (значение предела повторяемости), то анализатор считается готовым к работе. Если показания анализатора не
соответствуют указанным требованиям, то следует провести коррекцию градуировки по 8.2.2

8.2.4 При необходимости образцы для коррекции градуировки консервируют добавлением консерванта и хранят: молоко - не более 10 сут, сливки - не более 5 сут, другие жидкие продукты - не более 2 сут, вязкие продукты - не более 5 сут при температуре (4±2) °С. Если образцы для коррекции градуировки находятся в невскрытой заводской упаковке, то они хранятся при условиях и в течение сроков,определенных производителем.
Шушечка
Пользователь
Ранг: 334


09.11.2018 // 9:07:31     

CITАС пишет:

Шушечка пишет:
Добрый день, коллеги.
Ну в общем вопрос в принципе в названии темы.
Поступил запрос от руководства: а ВДРУГ могЁм использовать наш ИК-Фурье и этот ГОСТ 32255-2013 Молоко и молочная продукция. Инструментальный экспресс-метод определения физико-химических показателей идентификации с применением инфракрасного анализатора (с Изменением N 1) для количественного определения белка в молоке сухом и сыворотке молочной.
Сразу скажу: тапками не кидайтесь))), я если и работала на ИК , то в плане определения подлинности , количественно вообще никогда даже не пыталась...
сижу изучаю ГОСТ и никак не могу понять: а калибровать то как? надо какую-то градуировку сделать по белку...поможите пожалуйста, может кто сталкивался?
­

Все прописано в НД

8.2 Градуировка анализатора

8.2.1 Базовые градуировки инфракрасного анализатора для измерения различных показателей являются частью программного обеспечения прибора и не требуют коррекции в случае, если
показания анализатора соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1 и 2 в части показателей: «предел повторяемости», «предел воспроизводимости» и «границы погрешности при
указанных диапазонах измерения».
В случае, если показания анализатора не соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1 и 2, коррекции базовых градуировок проводятся в соответствии с Инструкцией и состоит из следующих операций:
- подготовка набора образцов для коррекции (набор 1, включающий не менее 10 образцов для коррекции
одного параметра в одном продукте, из которых в процессе расчета следует использовать не менее 8);
- подготовка набора образцов для проверки откорректированной градуировки (набор 2, включающий не менее 10 образцов для проверки коррекции одного параметра в одном продукте, из
которых в процессе расчета следует использовать не менее 8);
- анализ набора 1 и набора 2 стандартными методами по 8.2.2;
- анализ набора 1 на анализаторе;
- расчет поправочных коэффициентов для коррекции градуировочной модели, описывающих
связь значений показателей, полученных стандартными методами и показателей, полученных на анализаторе;
- внесение поправочных коэффициентов в градуировочную модель;
- проверка откорректированной градуировочной модели при помощи анализа набора 2 на анализаторе.
Если в результате проведенной коррекции градуировки показания прибора соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1 и 2 в части показателей: «предел повторяемости», «предел воспроизводимости» и «границы погрешности при указанных диапазонах измерения», градуировочная модель считается откорректированной, если не соответствуют - процедуру
коррекции градуировок инфракрасного анализатора повторяют с новыми наборами образцов.

8.2.2 Образцы для коррекции градуировки представляют собой образцы продукта с известными значениями измеряемых показателей, установленными следующими методами:
- для измерения массовой доли белка - в соответствии с методикой, установленной в ГОСТ 23327;
- для измерения массовой доли жира - в соответствии с методикой, установленной в ГОСТ 22760;
- для измерения массовой доли лактозы - в соответствии с методикой, установленной в приложении Б;
- для измерения массовой доли сухого вещества - в соответствии с методикой, установленной в ГОСТ 3626.
Образцы для коррекции базовых градуировок анализатора подбирают таким образом, чтобы значения массовой доли определяемых показателей в наборе для коррекции градуировки распределялись как можно более полно и равномерно, охватывая и перекрывая весь диапазон значений определяемого показателя.
Диапазоны массовой доли показателей партии образцов для коррекции градуировки должны быть существенно шире диапазонов определяемых показателей (например, для питьевого молока с массовой долей жира от 2,5 % до 6,0 % необходимо, чтобы образцы для коррекции базовой градуировки имели
диапазон значений массовой доли жира от 1,0 % до 8,0 %). Образцы сырого молока, содержащие более 1 -106 соматических клеток в 1 см3, не используются для коррекции.

8.2.3 Не реже 1 раза в 10 дней и перед началом работы рекомендуется проводить проверку градуировок анализатора в соответствии с Инструкцией. Проверка заключается в сравнении
показателей прибора при анализах образца стерилизованного гомогенизированного молока из набора образцов для коррекции градуировки (далее - контрольный образец). В случае, если
показания анализатора соответствуют требованиям, указанным в таблице 1 (значение предела повторяемости), то анализатор считается готовым к работе. Если показания анализатора не
соответствуют указанным требованиям, то следует провести коррекцию градуировки по 8.2.2

8.2.4 При необходимости образцы для коррекции градуировки консервируют добавлением консерванта и хранят: молоко - не более 10 сут, сливки - не более 5 сут, другие жидкие продукты - не более 2 сут, вязкие продукты - не более 5 сут при температуре (4±2) °С. Если образцы для коррекции градуировки находятся в невскрытой заводской упаковке, то они хранятся при условиях и в течение сроков,определенных производителем.

не надо мне цитировать ГОСТ, я читать умею.. я спрашиваю как в реале это делается?
kot
Пользователь
Ранг: 1575


09.11.2018 // 9:10:58     

Шушечка пишет:
Добрый день, коллеги.
Ну в общем вопрос в принципе в названии темы.
Поступил запрос от руководства: а ВДРУГ могЁм использовать наш ИК-Фурье и этот ГОСТ 32255-2013 Молоко и молочная продукция. Инструментальный экспресс-метод определения физико-химических показателей идентификации с применением инфракрасного анализатора (с Изменением N 1) для количественного определения белка в молоке сухом и сыворотке молочной.
Сразу скажу: тапками не кидайтесь))), я если и работала на ИК , то в плане определения подлинности , количественно вообще никогда даже не пыталась...
сижу изучаю ГОСТ и никак не могу понять: а калибровать то как? надо какую-то градуировку сделать по белку...поможите пожалуйста, может кто сталкивался?
­


Как я понимаю у вас средняя ИК +НПВО и жидкие продукты вы не планируете, только СОМ итп. Тогда задача в целом решаемая. Если вопрос только про калибровку и градуировку (для меня это разные задачи) то стоит предварительно прочитать предшесвенника указанного ГОСТа Это МИ для БИК ИК от тех же авторов (ВНИМИ). Методика вроде есть на сайте ВНИМИ, если не найдете я вам вышлю. Почему все что написано там про градуировки не написано в ГОСТе вопрос понятный, ну как бы каждый зарабатывает как может. Такие дела
Шушечка
Пользователь
Ранг: 334


09.11.2018 // 10:03:57     
[

Как я понимаю у вас средняя ИК +НПВО и жидкие продукты вы не планируете, только СОМ итп. Тогда задача в целом решаемая. Если вопрос только про калибровку и градуировку (для меня это разные задачи) то стоит предварительно прочитать предшесвенника указанного ГОСТа Это МИ для БИК ИК от тех же авторов (ВНИМИ). Методика вроде есть на сайте ВНИМИ, если не найдете я вам вышлю. Почему все что написано там про градуировки не написано в ГОСТе вопрос понятный, ну как бы каждый зарабатывает как может. Такие дела
будьте добры , вышлите на почту..k.v.77собака мыло.ru
Marat
VIP Member
Ранг: 1726


10.11.2018 // 8:37:29     
Шушечка, как уже выше справедливо заметили, Ваш спектрометр непригоден для измерений по этому ГОСТу. Просто покажите Вашему руководству технические характеристики IRAffinity-1S (спектральный диапазон 7800–350 см-1 или 1,3-28,5 мкм).
На самом деле определения белков, жиров и т.д. выполняется в диапазоне 12000 - 9000 см-1.

А ГОСТ хорош При должном умении можно делать что угодно.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Климатическая камера UT-7415 Климатическая камера UT-7415
Обеспечивают поддержание внутри камеры заданной температуры и влажности с высокой точностью, что обеспечивает создание необходимых условий для проведения промышленных и биологических тестов. Объем камеры: 300 л. Диапазон регулировки влажности: от 60 до 85%. Температурный диапазон: от +10 до +50ºС.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
OldBrave
VIP Member
Ранг: 899


10.11.2018 // 11:35:53     
Редактировано 1 раз(а)


Marat пишет:
...А ГОСТ хорош При должном умении можно делать что угодно.
Ну да? Фантазии коррумпированных чиновников хватило только на белок, жир и лактозу.
Главным бичом для всех таких "анализаторов" - соответствие построенных корреляционных моделей реальному разнообразию в составах анализируемых образцов.
Это ограничение никогда не позволит подобным определениям быть арбитражными, - только для внутриколхозного пользования...
Шушечка
Пользователь
Ранг: 334


12.11.2018 // 4:19:38     

Marat пишет:
Шушечка, как уже выше справедливо заметили, Ваш спектрометр непригоден для измерений по этому ГОСТу. Просто покажите Вашему руководству технические характеристики IRAffinity-1S (спектральный диапазон 7800–350 см-1 или 1,3-28,5 мкм).
На самом деле определения белков, жиров и т.д. выполняется в диапазоне 12000 - 9000 см-1.

А ГОСТ хорош При должном умении можно делать что угодно.

я чот считала, считала переводила нанометры в микрометры и так и сяк...у меня уже глаза поперек)))
Шушечка
Пользователь
Ранг: 334


12.11.2018 // 4:21:59     

OldBrave пишет:

Marat пишет:
...А ГОСТ хорош При должном умении можно делать что угодно.
Ну да? Фантазии коррумпированных чиновников хватило только на белок, жир и лактозу.
Главным бичом для всех таких "анализаторов" - соответствие построенных корреляционных моделей реальному разнообразию в составах анализируемых образцов.
Это ограничение никогда не позволит подобным определениям быть арбитражными, - только для внутриколхозного пользования...

да про арбитраж даже и речи нет... только внтуриколохоз, как правильно Вы заметили))) прямо в точку)))
но я все равно въехать не могу в него))) масса ссылок в ГОСТе на другие НД, захожу, там вообще не разбери что и разговор про Кьельдаль... это квест какой то))
kot
Пользователь
Ранг: 1575


12.11.2018 // 4:26:09     

Marat пишет:
Шушечка, как уже выше справедливо заметили, Ваш спектрометр непригоден для измерений по этому ГОСТу. Просто покажите Вашему руководству технические характеристики IRAffinity-1S (спектральный диапазон 7800–350 см-1 или 1,3-28,5 мкм).
На самом деле определения белков, жиров и т.д. выполняется в диапазоне 12000 - 9000 см-1.

А ГОСТ хорош При должном умении можно делать что угодно.

Угу .... Отличный ГОСТ обо всем и ни о чем. В этой связи как раз дивайс ТС вполне подходит. Поркуабынепа? Средний ИК, приставка чего-то, требований к кювете нет. Можно вполне замахнуться на анализ Российского нашего сыра. Кстати Единственное, что остается под вопросом (к уважаемому Марату наверное), а имеется ли в приборе такого класса математический аппарат для построения многомерных калибровок и все остальной хемометрии. Кстати я правильно понимаю (как нас учили в школе), что для того же НПВО, придется еще правильно подбирать кристалл под конкретный тип образца.
МИ отослал. Не уверен что это поможет. Если автор не передумал с учетом сказанного в теме, пусть уточнит исходники (какая приставка, какой образец, строим градуировку или корректируем имеющуюся итп ) может что-нить еще найдется по теме.
Шушечка
Пользователь
Ранг: 334


12.11.2018 // 5:51:26     

kot пишет:

Marat пишет:
Шушечка, как уже выше справедливо заметили, Ваш спектрометр непригоден для измерений по этому ГОСТу. Просто покажите Вашему руководству технические характеристики IRAffinity-1S (спектральный диапазон 7800–350 см-1 или 1,3-28,5 мкм).
На самом деле определения белков, жиров и т.д. выполняется в диапазоне 12000 - 9000 см-1.

А ГОСТ хорош При должном умении можно делать что угодно.

Угу .... Отличный ГОСТ обо всем и ни о чем. В этой связи как раз дивайс ТС вполне подходит. Поркуабынепа? Средний ИК, приставка чего-то, требований к кювете нет. Можно вполне замахнуться на анализ Российского нашего сыра. Кстати Единственное, что остается под вопросом (к уважаемому Марату наверное), а имеется ли в приборе такого класса математический аппарат для построения многомерных калибровок и все остальной хемометрии. Кстати я правильно понимаю (как нас учили в школе), что для того же НПВО, придется еще правильно подбирать кристалл под конкретный тип образца.
МИ отослал. Не уверен что это поможет. Если автор не передумал с учетом сказанного в теме, пусть уточнит исходники (какая приставка, какой образец, строим градуировку или корректируем имеющуюся итп ) может что-нить еще найдется по теме.

вообще в инструкции к прибору есть такая фишка, как количественное определение, правда пока я не читала. глазами пробежалась: тоже строится график и прочее.
меня просто ГОСТ убивает.. ну правда))) вообще никаких данных к прибору только то, что ИК нужен со средней полосой

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты