03.12.2018 // 4:30:44

---

vmu пишет:
Также не забудьте в валидационном отчете привести все числовые значения величин, использованные для определения LOQ, расчетные формулы и расшифровки всех величин в этих формулах, привести хроматограммы в нормальном масштабе. Понятно, что написать, что N - это (просто) шум, а S - (просто) сигнал, недостаточно. S в данном случае - высота пика. N - по ГФ 13 и 14 (EP, USP) - это половина размаха колебаний фонового сигнала (половина от peak-to-peak noise), т.е. по ГФ 13 и 14 имеем S/N = H/(h/2) = 2H/h, где H - высота пика, а h - размах значений фонового сигнала (peak-to-peak noise).

---

03.12.2018 // 7:09:48

---

Шушечка пишет:
Но у меня Аджилент был, он сам считал сигнал/шум, вот эти хроматограммы и прикладывала

---

03.12.2018 // 10:06:41

---

Шушечка пишет:

---

03.12.2018 // 10:08:48

---

vmu пишет:

---

Шушечка пишет:
Но у меня Аджилент был, он сам считал сигнал/шум, вот эти хроматограммы и прикладывала

---

А как он "сам считал", вы знаете? В ChemStation есть несколько вариантов оценки шума. ChemStation не считает S/N по ГФ/EP/USP. В лучшем случае ChemStation выдает отношение высоты пика и шума "peak-to-peak noise", и это отношение нужно еще домножить на 2, чтобы получить S/N по ГФ/EP/USP.

---

16.01.2019 // 12:50:28

---

optima пишет:
Уважаемые коллеги, помогите разобраться как правильно считить предел количественного определения при валидации методики (LOQ).
Если метод ВЭЖХ могу ли я считать LOQ только по шумам (LOQ=С*10/S/N), или необходимо так же вычислить его используя коэффициенты калибровочной прямой (из подтверждения линейности) (LOQ=Sy*10/b или как вариант LOQ=Sа*10/b?
Спасибо за любую помощь заранее.

---

16.01.2019 // 14:12:34

---

Chemist-Novo пишет:
Если удастся найти, посмотрите эту методику: "ASTM D6259-15 Standard Practice for Determination of a Pooled Limit of Quantitation for a Test Method"

---

01.05.2019 // 19:57:14

---

optima пишет:
Уважаемые коллеги, помогите разобраться как правильно считить предел количественного определения при валидации методики (LOQ).
Если метод ВЭЖХ могу ли я считать LOQ только по шумам (LOQ=С*10/S/N), или необходимо так же вычислить его используя коэффициенты калибровочной прямой (из подтверждения линейности) (LOQ=Sy*10/b или как вариант LOQ=Sа*10/b?
Спасибо за любую помощь заранее.

---

02.05.2019 // 9:45:18

---

vmu пишет:
fkkkfjhif, представьте, что вы определяете бенз[a]пирен (БП) в почве (его ПДК = 20 мкг/кг). Для этого берете 10 г почвы, проводите экстракцию, доводите объем экстракта до 1 мл, затем 10 мкл раствора вводите в хроматографическую колонку.
Допустим, отношение сигнал/шум по пику БП равно 10 при вводе в колонку 0.01 нг БП (в виде стандартного раствора с концентрацией 1 нг/мл). Вы можете записать предел определения (LOQ) как:
- 0.01 нг (приборный LOQ по массе);
- 1 нг/мл (= 0.01 нг / 0.010 мл; приборный LOQ по концентрации);
- 0.1 мкг/кг (= 0.1 нг/г = 1 нг/мл × 1 мл / 10 г; LOQ методики).

В конечном счете пользователя методики интересует именно последнее значение, выраженное в тех же единицах, что и результат анализа по данной методике, а не приборный LOQ.

Строго говоря, реальный LOQ методики здесь будет несколько выше, чем 0.1 мкг/кг (скажем, 0.2 или 0.5 мкг/кг), поскольку на хроматограмме почвенного экстракта, а не стандартного раствора, шум может быть выше (соответственно, надо смотреть S/N по экстракту из почвы с добавкой БП, а не по стандартному раствору). К тому же анализ (весь, со всей пробоподготовкой) образцов почвы с низким содержанием БП может давать слишком большое RSD результатов (соответственно, нужно смотреть прецизионность результатов анализа образцов почвы с разным содержанием БП и в качестве LOQ методики принимать то содержание БП в почве, которое еще можно определить с достаточной прецизионностью, скажем c RSD ≤ 15%).

Другое дело, что вам может потребоваться оценить чисто пригодность хроматографической системы, на которой будет проводиться анализ. В этом случае нужно иметь приборный LOQ (0.01 нг или 1 нг/мл) в качестве ориентира.

---

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему