Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Предел количественного определения при валидации методики. >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Шушечка
Пользователь
Ранг: 351


03.12.2018 // 4:30:44     

vmu пишет:
Также не забудьте в валидационном отчете привести все числовые значения величин, использованные для определения LOQ, расчетные формулы и расшифровки всех величин в этих формулах, привести хроматограммы в нормальном масштабе. Понятно, что написать, что N - это (просто) шум, а S - (просто) сигнал, недостаточно. S в данном случае - высота пика. N - по ГФ 13 и 14 (EP, USP) - это половина размаха колебаний фонового сигнала (половина от peak-to-peak noise), т.е. по ГФ 13 и 14 имеем S/N = H/(h/2) = 2H/h, где H - высота пика, а h - размах значений фонового сигнала (peak-to-peak noise).

Абсолютно верно.я еще к валидационному протоколу прикладывала не менее 3 хроматограмм, Минздрав требовал, а в таблицу естественно значения.
Но у меня Аджилент был, он сам считал сигнал/шум, вот эти хроматограммы и прикладывала
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
vmu
Пользователь
Ранг: 178


03.12.2018 // 7:09:48     
Редактировано 2 раз(а)


Шушечка пишет:
Но у меня Аджилент был, он сам считал сигнал/шум, вот эти хроматограммы и прикладывала
А как он "сам считал", вы знаете? В ChemStation есть несколько вариантов оценки шума. ChemStation не считает S/N по ГФ/EP/USP. В лучшем случае ChemStation выдает отношение высоты пика и шума "peak-to-peak noise", и это отношение нужно еще домножить на 2, чтобы получить S/N по ГФ/EP/USP.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1444


03.12.2018 // 9:56:42     
Редактировано 1 раз(а)

del
optima
Пользователь
Ранг: 263


03.12.2018 // 10:06:41     
Редактировано 1 раз(а)


Шушечка пишет:


у вас какой хроматограф?
Agilent 1260
масдетектор
Agilent 6420
optima
Пользователь
Ранг: 263


03.12.2018 // 10:08:48     
Редактировано 3 раз(а)


vmu пишет:

Шушечка пишет:
Но у меня Аджилент был, он сам считал сигнал/шум, вот эти хроматограммы и прикладывала
А как он "сам считал", вы знаете? В ChemStation есть несколько вариантов оценки шума. ChemStation не считает S/N по ГФ/EP/USP. В лучшем случае ChemStation выдает отношение высоты пика и шума "peak-to-peak noise", и это отношение нужно еще домножить на 2, чтобы получить S/N по ГФ/EP/USP.

Да, с этим тоже разбираемся. Вопрос в том, что задача - определение остаточных количеств в промывных водах. Количества и так очень маленькие. Линейность не всегда удается доказать.
Если считать ЛОК и по шумам и по линейности, иногда получается что рассчитаный из линейности ЛОК может быть выше. Тогда выходит, что для диапазона ниже расчетного ЛОК линейности нет, хотя по шумам формально все ок.

А задача изначально именно установить диапазон применения методики. То есть, как я сейчас понимаю, нужно таки брать максимальный из рассчитанных двух ЛОК для установления диапазона

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты