Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЛК >>>

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Zyf
Пользователь
Ранг: 152


26.02.2020 // 22:15:47     

КаринаZav пишет:
Добрый день) я опять со своими баранами (контрольными пробами). Мы поймали н/пр с образцами для контроля маленькие концентрации ( делали от 0,1-6 мг/л) . Но большие концентрации (от 20-30) не можем поймать , получается где то на 10 мг/л меньше . Причём почти всегда . Не можем понять где можем терять. Провали вариации : -больше чху. -больше мешать. -больше отстаивать. -менять оксид алюминия. - с добавлением и без кислоты серной (1:9) и натрия хлористого. - менять объём пробы. И ещё такое, при определение больших концентрации с 30 чху , заметили что на поверхности воды (в делительной воронке, при отстаиванием ) есть пленка , толи нефтепродукт толи ещё что-то 🤔🤔🤔. Но, пробовали делать так: 1. Определение конц-ии н/пр в рабочей пробе 2. Определение в той же пробе рабочей с разбавлением 1:1. 3. Раб.проба + добавка ( маленькая=6 мг/л).4. Рабочая проба 1:1 +добавка (6мг/л ) У НАС ВСЕ СОШЛОСЬ! Далее другая проблема с рабочими пробами, делаем одну и ту же рабочую пробу с другой лабораторией у нас вообще разные результаты. Методика одна и та же , прибор одинаковый , реактивы соответсвующие требованиям. Разница где-то на 10 -15 единиц отличается . ( у них больше ) . Посоветуйте, пожалуйста кто что может !!!!! Спасибо большое !!!!!🙏🏻🙏🏻🙏🏻

Как я поняла из темы про АН-2 и КН-2, вы работали только с ГСО 7117. Прочитала методику, там сказано что можно и с жидким ГСО 7822-2000 сделать ВЛК. С этим ГСО пробовали?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
КаринаZav
Пользователь
Ранг: 15


02.03.2020 // 12:38:35     

Zyf пишет:

КаринаZav пишет:
Добрый день) я опять со своими баранами (контрольными пробами). Мы поймали н/пр с образцами для контроля маленькие концентрации ( делали от 0,1-6 мг/л) . Но большие концентрации (от 20-30) не можем поймать , получается где то на 10 мг/л меньше . Причём почти всегда . Не можем понять где можем терять. Провали вариации : -больше чху. -больше мешать. -больше отстаивать. -менять оксид алюминия. - с добавлением и без кислоты серной (1:9) и натрия хлористого. - менять объём пробы. И ещё такое, при определение больших концентрации с 30 чху , заметили что на поверхности воды (в делительной воронке, при отстаиванием ) есть пленка , толи нефтепродукт толи ещё что-то 🤔🤔🤔. Но, пробовали делать так: 1. Определение конц-ии н/пр в рабочей пробе 2. Определение в той же пробе рабочей с разбавлением 1:1. 3. Раб.проба + добавка ( маленькая=6 мг/л).4. Рабочая проба 1:1 +добавка (6мг/л ) У НАС ВСЕ СОШЛОСЬ! Далее другая проблема с рабочими пробами, делаем одну и ту же рабочую пробу с другой лабораторией у нас вообще разные результаты. Методика одна и та же , прибор одинаковый , реактивы соответсвующие требованиям. Разница где-то на 10 -15 единиц отличается . ( у них больше ) . Посоветуйте, пожалуйста кто что может !!!!! Спасибо большое !!!!!🙏🏻🙏🏻🙏🏻
Как я поняла из темы про АН-2 и КН-2, вы работали только с ГСО 7117. Прочитала методику, там сказано что можно и с жидким ГСО 7822-2000 сделать ВЛК. С этим ГСО пробовали?

добрый день, нет у меня гсо 7248-96 нп в чху. Я с этим ни разу не сталкивалась , не могу понять как развести с аттестованной смеси 1000 мг/л. Это ж получается я в объём воды добавить должна например 1,5 мл раствора 1000 мг/л в 500 дистиллированной воды чтобы получилось концентрация нп 30 мг/л. Но при расчете я должна буду взять не 30/500 а 31,5/500 ? Правильно ? Так как я довалять нп в чху ?
Zyf
Пользователь
Ранг: 152


02.03.2020 // 17:37:39     

КаринаZav пишет:
Это ж получается я в объём воды добавить должна например 1,5 мл раствора 1000 мг/л в 500 дистиллированной воды чтобы получилось концентрация нп 30 мг/л.

Нет, ошиблись немного. Если 1,5 мл раствора С=1000 растворить в 500 дистиллировки, это будет концентрация 3 мг/л.
Zyf
Пользователь
Ранг: 152


02.03.2020 // 17:52:35     

КаринаZav пишет:
добрый день, нет у меня гсо 7248-96 нп в чху. Я с этим ни разу не сталкивалась , не могу понять как развести с аттестованной смеси 1000 мг/л. Это ж получается я в объём воды добавить должна например 1,5 мл раствора 1000 мг/л в 500 дистиллированной воды чтобы получилось концентрация нп 30 мг/л. Но при расчете я должна буду взять не 30/500 а 31,5/500 ? Правильно ? Так как я довалять нп в чху ?

Как бы я сделала - в мерную колбу 500 мл, наполовину заполненную водой, налила 1 мл раствора НП 1000 мг/л. Потом долила бы до метки водой и перемешала раз 30-40. Потом перелила бы в ЭЛ-1 и дальше все по методике. Экстракт - на анализ. А вот остаток воды из воронки слила в цилиндр 500 мл и измерила объем пробы (V). Именно его и надо ставить в формулу. И конечно объем ЧХУ - 30 мл. А что он за собой зацепил - то учитывается (V) в знаменателе формулы.
КаринаZav
Пользователь
Ранг: 15


03.03.2020 // 7:22:52     

Zyf пишет:

КаринаZav пишет:
добрый день, нет у меня гсо 7248-96 нп в чху. Я с этим ни разу не сталкивалась , не могу понять как развести с аттестованной смеси 1000 мг/л. Это ж получается я в объём воды добавить должна например 1,5 мл раствора 1000 мг/л в 500 дистиллированной воды чтобы получилось концентрация нп 30 мг/л. Но при расчете я должна буду взять не 30/500 а 31,5/500 ? Правильно ? Так как я довалять нп в чху ?

Как бы я сделала - в мерную колбу 500 мл, наполовину заполненную водой, налила 1 мл раствора НП 1000 мг/л. Потом долила бы до метки водой и перемешала раз 30-40. Потом перелила бы в ЭЛ-1 и дальше все по методике. Экстракт - на анализ. А вот остаток воды из воронки слила в цилиндр 500 мл и измерила объем пробы (V). Именно его и надо ставить в формулу. И конечно объем ЧХУ - 30 мл. А что он за собой зацепил - то учитывается (V) в знаменателе формулы.
да 3. Ноль лишний 😅 объём то пробы будет 500, а вот объём чху ж будет не 30 , так как я добавляю аттестованную смесь чху . Да попробуем скорее всего и так сделать потом отпишусь. Спасибо !
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Институт спектроскопии РАН Институт спектроскопии РАН
Спектроскопия атомов, ионов, молекул, кластеров, объема и поверхности конденсированных сред и разработка новых методов спектроскопии, оптика ближнего поля, нанооптика.
Zyf
Пользователь
Ранг: 152


03.03.2020 // 13:36:52     

КаринаZav пишет:
Объём то пробы будет 500, а вот объём чху ж будет не 30 , так как я добавляю аттестованную смесь чху . Да попробуем скорее всего и так сделать потом отпишусь. Спасибо !

А вы представьте себе, что вы не знаете сколько в пробе и чего. То есть приехал эксперт, выгнал вас с комнаты, налил в колбу черт знает сколько гсо, размешал и вы потом должны определить сколько там нефтепродуктов. Сможете вы при расчете вместо 30 взять 31-35? Имеете право? Конечно нет. Вот поэтому объем 30 и остается в формуле.
svetlana87
Пользователь
Ранг: 7


03.04.2020 // 17:25:08     
Этот контроль делается не на пробах, которые вы отбираете на предприятии, а на пробах, которые вы готовите из стандартных растворов. То есть, например в тот день, когда анализируете пробу с предприятия, готовите из ГСО формальдегида два раствора концентрацией 4 мкг и прогоняете их параллельно с пробами отобранными на предприятии.
Затем получаете результат измерения этих растворов, допустим 4,08 мкг и 4,10 (среднее 4,09).
Затем проводите процедуру контроля, как указано в методике:
1. Оперативный контроль повторяемости (проверка расхождения между полученными результатами):
(4,10-4,08)/4,09<0.14
2. Оперативный контроль точности (проверка расхождения полученного результата с его истинным значением):
(4,09-4)/4<0.17
Все, фиксируете это в журнале по ВЛК и больше ничего делать не надо, просто такой же контроль проводить с каждой серией отбираемых на предприятии проб. Когда же проб много, и таких результатов контроля много, то вы эти же самые результаты оперативного контроля можете использовать в картах шухарта, просто построив их на карте. Это и будет контроль стабильности.
Если то, что я написал не понятно, тогда лучше вам найти человека, который лично расскажет и покажет что такое ВЛК с помощью образцов для контроля. Потому что более детально уже никак не описать.
Все очень понятно написано, а скажите пожалуйста как это все шифровать и надо ли? т.е. поступила серия проб на анализ, на эту серию делаем одну контрольную для оперативного контроля, как ее обозначить? И как шифровать если проба выдана как контрольная для контроля стабильности? и как это потом все объединить, когда карту строишь, ведь одни получены при оперативном контроле, а другие - конкретно выданы для построения карты? Извините уж пожалуйста, может это совсем глупый вопрос, только начинаю въезжать в это
e-Metrolog
Пользователь
Ранг: 51


04.04.2020 // 20:57:07     

svetlana87 пишет:
поступила серия проб на анализ, на эту серию делаем одну контрольную для оперативного контроля, как ее обозначить? И как шифровать если проба выдана как контрольная для контроля стабильности? и как это потом все объединить, когда карту строишь, ведь одни получены при оперативном контроле, а другие - конкретно выданы для построения карты? Извините уж пожалуйста, может это совсем глупый вопрос, только начинаю въезжать в это
--------------------------------------------------------------------------------
Задумайтесь над тем, что мы контролируем внутрилабораторным контролем и оперативным и контролем стабильности. Все очень просто, мы контролируем себя, как методика ведет себя в наших руках, все ли в порядке у нас с руками и головой... Поэтому обозначайте образцы для контроля (ОК) как сложилось в Вашей лаборатории, так же как и рабочие пробы (чтобы исполнители не знали что это ОК) или придумайте систему отдельных обозначений для ОК (в случае, если Вы доверяете исполнителям).
Результаты контрольных процедур полученные на аналогичных ОК при оперативном контроле и при контроле стабильности равнозначны, поэтому если Вы будете использовать результаты оперативного контроля с ОК для построения контрольных карт Шухарта различия между ними делать не надо.
svetlana87
Пользователь
Ранг: 7


06.04.2020 // 17:37:10     

e-Metrolog пишет:

svetlana87 пишет:
поступила серия проб на анализ, на эту серию делаем одну контрольную для оперативного контроля, как ее обозначить? И как шифровать если проба выдана как контрольная для контроля стабильности? и как это потом все объединить, когда карту строишь, ведь одни получены при оперативном контроле, а другие - конкретно выданы для построения карты? Извините уж пожалуйста, может это совсем глупый вопрос, только начинаю въезжать в это

--------------------------------------------------------------------------------
Задумайтесь над тем, что мы контролируем внутрилабораторным контролем и оперативным и контролем стабильности. Все очень просто, мы контролируем себя, как методика ведет себя в наших руках, все ли в порядке у нас с руками и головой... Поэтому обозначайте образцы для контроля (ОК) как сложилось в Вашей лаборатории, так же как и рабочие пробы (чтобы исполнители не знали что это ОК) или придумайте систему отдельных обозначений для ОК (в случае, если Вы доверяете исполнителям).
Результаты контрольных процедур полученные на аналогичных ОК при оперативном контроле и при контроле стабильности равнозначны, поэтому если Вы будете использовать результаты оперативного контроля с ОК для построения контрольных карт Шухарта различия между ними делать не надо.
спасибо большое

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты