Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Пожалуйста помогите!Участие в МСИ 3 этап.Задача на аммиак. >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Пожалуйста помогите!Участие в МСИ 3 этап.Задача на аммиак.
Grafskaia
Пользователь
Ранг: 5

20.12.2018 // 14:40:03     
Здравствуйте!
Участвовала в МСИ.Задача была на аммиак(воздух). Из МОК приготовила образец для контроля,согласно инструкции: в мерную колбу вместимостью 50 мл,содержащую 30 мл поглотительного раствора(0,01 н р-р серной кислоты)внесла 2,0 мл раствора МОК,перемешала и довела до метки.Далее по МУ № 1637-77 провела анализ-взяла 1 мл ОК,добавила 4 мл поглотительного раствора и 0,5 мл реактив Несслера,взболтала,через 10 минут измерила оптическую плотность.
Оптическая плотность 0,181. Рассчитываем концентрацию через а(-0,003964) и б(0,0203479): С=0,181+0,003964/0,0203479
С=9,1 мкг
Так как градуировочный график построен для объема 5 мл,то полученный результат делим на 5.
9,1/5=1,82 мкг/мл

В протокол анализа вносят полученный результат в мг/м3 .Для расчета результата использую формулу Х=С*0,944*1 / 2,где С-концентрация аммоний-ионов в приготовленном ОК,мкг/мл ;1-условный объем ОК,мл; 0,944-коэффициент перерасчета аммоний-ионов на аммиак; 2-условный объем отобранного воздуха,л.
Х=1,82 * 0,9442 *1/2
Х=0,86 мг/м3

Аттестованное значение МОК -1,89 мг/м3

Подскажите пожалуйста,есть ли ошибка в приготовлении или расчетах?
Если вы делали эту задачу,подскажите пожалуйста оптическую плотность.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Нехочуха36.5
Пользователь
Ранг: 6


20.12.2018 // 15:38:48     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Rey
Пользователь
Ранг: 115


20.12.2018 // 15:52:54     
Редактировано 1 раз(а)

Я делал эту пробу у меня все четко сошлось.
В вашем случае нашел ошибку лишь в том, что когда вы брали 1 мл раствора, довели до 5 мл и прогнали по методике, а в итоге не учли это разбавление при расчете. Получили результат 9,1 мкг/5 мл. Тогда если вы разделите на 5 это значение и получите результат в 1,82 мкг/мл, то это будет результат разведенного раствора, того, который 1мл до 5мл. А в исходном растворе (в 1 мл, который вы взяли) как раз будет 9,1 мкг.
Но даже если так, то результат будет в итоге 9,1*0,944/2=4,3 мг/м3, что тоже не канает.
Вспоминайте детально, что вы делали с пробой. Действительно ли 1 мл взяли и потом добавили 4 мл поглотителя
Rey
Пользователь
Ранг: 115


21.12.2018 // 6:30:21     

Grafskaia пишет:
Оптическая плотность 0,181.
Поглядел сейчас свои значения. У меня на аналогичном растворе (1мл до 5мл) было значение опт.плотности 0,073. Это я учитывая то, что коэфф. градуировки у меня примерно такие же как у вас.
Вообще, в случае мси лучше делать все с десятикратной перестраховкой. И поскольку диапазоны их растворов, которые они указывают в направлении, не совпадают с диапазонами методик, то всегда нужно это смотреть и адаптировать методику так, чтобы она могла охватить все диапазоны, указанные в направлении контрольной пробы.
Например, если рассмотреть тот же аммиак. Диапазон контрольной пробы (КП) в растворе от 1 до 10 мкг/мл. А диапазон методики от 1 до 10 мкг/5мл или, переводя на 1 мл будет 0,2-2 мкг/мл. То есть методика охватит концентрации КП только 1-2 мкг/мл, а 2-10 будут болтаться в неизвестности.
Поэтому, что можно сделать в этом случае? 2 варианта на выбор (а луче даже их оба реализовать):
1. Увеличить диапазон концентраций градуировки до диапазона КП. Но тут мы ограничены диапазоном оптический плотностей прибора. Ну и, как пишет литература, подбирать растворы так, чтобы их оптические плотности попадали в диапазон от 0,1 до 1.
2. Уменьшить диапазон концентраций КП ее разбавлением. А в случае аммиака мне и разбавлять не пришлось. Я взял 2 мл образца и довел до 50, получив обычный раствор с диапазоном 1-10 мкг/мл. И у меня еще остается чуть больше 3 мл образца. Я беру еще 1 мл и довожу их до 50 мл, получив двукратно разбавленный раствор в сравнении с обычным. Диапазон концентраций у него будет 0,5-5 мкрг/мл. И взял еще 2 мл исходного раствора и довел до 250 мл, тем самым получив пятикратно разбавленный раствор от обычного, с диапазоном содержания аммиака 0,2-2 мкг/мл. Прогнал все три раствора по методике, без последующих разбавлений, а просто 5 мл в пробирку, 0,5 мл Нестлера и снял плотности, пересчитал конечные результаты с учетом разбавления, и в итоге получит результат тютелька в тютельку совпадающий с истинным.

Ну и как видим, в обоих случаях мы получим с вами охват методикой всего диапазона концентраций контрольной пробы.

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты