Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Не идёт методика (с осаждением хромата свинца) >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Не идёт методика (с осаждением хромата свинца)
ХимикСЭС
Пользователь
Ранг: 20

28.12.2018 // 10:23:50     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте, уважаемые форумчане! Нам поставили задачу расшириться на определение свинца в смывах по методическим рекомендациям "КОНТРОЛЬ ЗА ЗАГРЯЗНЕНИЕМ СВИНЦОМ, ОЗОНОМ И ОКИСЛАМИ АЗОТА РЕНТГЕНОВСКИХ КАБИНЕТОВ ЛЕЧЕБНО-ПРОФИЛАКТИЧЕСКИХ УЧРЕЖДЕНИЙ" (ссылка: libussr.ru/doc_ussr/usr_11763.htm)

Но у нас она не идёт. Удивляет, что там прописан 50%-й раствор ацетата натрия (хотя у него растворимость меньше). Также, согласно литературным данным его осаждают в кислой среде. Ещё нашла методику определения в одном учебном пособии (А.И. Федорова, А.Н. Никольская Практикум по экологии и охране окружающей среды), там тоже идёт реакция в среде уксусной кислоты, но там диапазон измерений выше.

Если кто работал с этой методикой, подскажите, пожалуйста, как вы выходили из этой ситуации.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1705


28.12.2018 // 10:45:05     
Кристаллический ацетат натрия обычно имеет в своем составе кристаллизационную воду, примерно три молекулы воды.
Вы сперва попробуйте его порастворять, лучше него только сахар растворяется, наверное:
ru.crystalls.info/%D0%90%D1%86%D0%B5%D1%82%D0%B0%D1%82_%D0%BD%D0%B0%D1%82%D1%80%D0%B8%D1%8F
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1705


28.12.2018 // 10:53:44     
Редактировано 1 раз(а)


ХимикСЭС пишет:

Но у нас она не идёт.

С таким уровнем конкретизации могу вам разве что посочувствовать.
У вас хромат свинца не выпадает ни в каких концентрациях? Тогда вы сливаете растворы не хромата и не свинца.
files.school-collection.edu.ru/dlrstore/a160cb6c-48fb-0ba9-6c54-df94351b7900/index.htm
Резеда
Пользователь
Ранг: 46


28.12.2018 // 16:07:55     

ХимикСЭС пишет:
Но у нас она не идёт.

Что значит не идет? Что конкретно не получается? Приготовить раствор ацетата или что то другое. Строила этот график, правда давненько, все получалось.
ХимикСЭС
Пользователь
Ранг: 20


09.01.2019 // 10:27:53     

Резеда пишет:

Что значит не идет? Что конкретно не получается? Приготовить раствор ацетата или что то другое. Строила этот график, правда давненько, все получалось.
Не получается приготовить раствор ацетата натрия. Также, не видно нарастания оптической плотности и, тем более, визуального изменения при увеличении концентрации свинца.

50 % -- это относительно безводной или трехводной соли -- неясно. Я как-то сделала раствор с такой концентрацией относительно безводной соли -- он живёт только в горячем состоянии, для его добавления в пробирку, отбирала дозатором вот этот горячий раствор и быстро сливала.

Ещё смущает тот момент, что во всех градуировочных растворах получается разное соотношение уксусной кислоты и ацетата натрия.
Rey
Пользователь
Ранг: 190


09.01.2019 // 11:36:32     
ХимикСЭС
При приготовлении стандарта 10 мкг/мл использовали для разбавления 3%-й раствор ацетата натрия?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Суховоздушный стерилизатор UT-4735 Суховоздушный стерилизатор UT-4735
Предназначены для дезинфекции высокой температурой биологически активных образцов (разрушения биоплазмы клеток, денатурирования белков и др.). Температурный диапазон: от +10 до +250°С. Объем камеры: 35л.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ХимикСЭС
Пользователь
Ранг: 20


09.01.2019 // 15:09:15     
Редактировано 1 раз(а)


Rey пишет:
ХимикСЭС
При приготовлении стандарта 10 мкг/мл использовали для разбавления 3%-й раствор ацетата натрия?

Да.

Только для нефелометрического метода там 5 мкг/л. Логичнее, по-моему, 1 %-й уксусной кислотой разводить.
ХимикСЭС
Пользователь
Ранг: 20


09.01.2019 // 15:11:46     

SergeyK пишет:
У вас хромат свинца не выпадает ни в каких концентрациях? Тогда вы сливаете растворы не хромата и не свинца.
Если просто сливаем растворы свинца и бихромата, то осадок появляется.
Rey
Пользователь
Ранг: 190


09.01.2019 // 15:23:41     
ХимикСЭС
Ок, завтра приготовлю градуировочные растворы по нефелометрическому методу, посмотрим что получится
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1705


09.01.2019 // 16:57:16     

ХимикСЭС пишет:

SergeyK пишет:
У вас хромат свинца не выпадает ни в каких концентрациях? Тогда вы сливаете растворы не хромата и не свинца.
Если просто сливаем растворы свинца и бихромата, то осадок появляется.

Проверьте правильность взятия навесок, перекристаллизуйте реактивы.
Rey
Пользователь
Ранг: 190


10.01.2019 // 9:12:44     
В общем дебильная методика. Помутнения при этих концентрациях у меня не получилось. Растворы изза хромата желтые и оптическая плотность при указанной длине волны в районе 2.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты