Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Радиальная горелка ICP-OES >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Радиальная горелка ICP-OES
alinka81
Пользователь
Ранг: 10

09.01.2019 // 14:50:29     
Добрый день. Нужна помощь.
В нашем спектрометре фирмы Horiba радиальная горелка (разборная), загруженность прибора низкая (раз в месяц проводим калибровку и анализ), правда анализируем отработанные масла. После испытаний каждый раз разбираем и моем горелку. Но в последнее время до мытья дело не доходит, трескается внешняя кварцевая трубка.

В чем может быть причина и как с этим бороться? Может можно подрегулировать поток газа (или другие параметры метода), чтобы так не происходило? Насколько опасно работать с такой горелкой?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Duke
Пользователь
Ранг: 440


09.01.2019 // 15:48:33     
Параметры плазмы (мощность, частота 27/40, скорости плазмообразующего и вспомогательного потоков) определяют размеры плазменного тора и теплообмен с окружающей средой. Если вы работаете на высокой мощности, надо увеличивать скорости вспомогательного и плазмообразующего потока, тогда горелка будет лучше охлаждаться. Может быть проблема в том, что на горелке происходит напыление углерода, которое является электропроводящим и поглощает радиочастотную мощность и перегревает кварцевую трубку. Чтобы этого избежать, обычно для органических растворов применяют дополнительный канал для введения кислорода в плазмообразующий или вспомогательный поток.
Может вы собираете горелку неправильно.
Приведите свои рабочие параметры.
alinka81
Пользователь
Ранг: 10


09.01.2019 // 17:28:38     
Редактировано 2 раз(а)


Duke пишет:
Параметры плазмы (мощность, частота 27/40, скорости плазмообразующего и вспомогательного потоков) определяют размеры плазменного тора и теплообмен с окружающей средой. Если вы работаете на высокой мощности, надо увеличивать скорости вспомогательного и плазмообразующего потока, тогда горелка будет лучше охлаждаться. Может быть проблема в том, что на горелке происходит напыление углерода, которое является электропроводящим и поглощает радиочастотную мощность и перегревает кварцевую трубку. Чтобы этого избежать, обычно для органических растворов применяют дополнительный канал для введения кислорода в плазмообразующий или вспомогательный поток.
Может вы собираете горелку неправильно.
Приведите свои рабочие параметры.

Параметры метода подбирали под растворитель exxsol D-80 (подбирала не я лично, недавно работаю):
Power - 1200 Watts
Pump Speed - 15 rates/min
Plasma gas flowrate - 14,90 l/min
Auxilliary gas flowrate - 0,882 l/min
Sheath gas flowrate -0,369 l/min
Sheath stabilization time - 10,0 sec
Nebulation flowrate - 0,84 l/min
Nebulation pressure - 2,79 bar

А что вы имели в виду под "частота 27/40"?

Специальных курсов от Horiba я не проходила, меня обучал человек, который ранее работал на этом приборе + инструкции Horiba.
Кислород ни разу при мне не использовали, да и он даже не подключен на задней панели, хотя отверстие для него есть. на всех трех трубках трещина располагается примерно по середине.



Собирать горелку меня также учил предыдущий работник, в инструкции Horiba о таком вообще ни слова не было.
Происходит это так:
в корпус горелки (6), вставляю переходник для подачи пробы и газа (7), затем на инжектор (3) надеваю черное кольцо (4) на 35 мм от края, поверх которого со стороны длинного конца надеваю белое кольцо (5), все это вставляю в горелку вращающими движениями до щелчка; затем вставляю внутреннюю и внешнюю трубку. Инжектор получается на 1 мм ниже чем внутренняя кварцевая трубка.










Backlazan
Пользователь
Ранг: 42


09.01.2019 // 18:48:09     
27 или 40 МГц - основные варианты частот генератора. А органику действительно нужно досжигать кислородом. Попробуйте с Найтеком пообщаться (они же наверняка поставляли, как официалы по Horiba) - возможно бесплатно проконсультируют.
Duke
Пользователь
Ранг: 440


10.01.2019 // 12:58:26     
Я вот не понимаю, какой смысл разговаривать с менеджерами - они и прибора никогда в жизни не видели, что они вообще могут знать об эксплуатации и обслуживании? Им лишь бы вам что-нибудь всучить ненужное завалявшееся на складе втридорога. Даже методисты в официальных диллерских фирмах безнадежно далеки от реальной практической работы, в основном способны только на пустой треп, состоящий из отрывочных цитат других специалистов, с которыми им удалось пообщаться, они как попугаи, что-то запомнили и давай повторять, к месту это или не к месту...
Судя по характеру трещин на горелках, это именно термоудар. Термоудар возникает при резком изменении импеданса и поглощенной мощности плазмы, когда например в сухую плазму начинает резко подаваться большое количество раствора с высоким матричным эффектом. В результате резко вырастает отраженная мощность, которая балансируется генератором это дает резкий скачок температуры и давления в плазме, который приводит к высокой разности температур на поверхностях горелки и ее разрывает.
Высокий матричный эффект аэрозоля может быть связан как с собственно свойствами распыляемого вещества, так и с неправильной работой распылителя. Для органических растворов особенно важно, чтобы в плазму поступал как можно более тонкий аэрозоль. Для обеспечения лучшего качества аэрозоля обычно используется распылители с охлаждающим Пельтье-элементом, способствующим конденсации крупных капель, что предотвращает их попадание в плазму.
Общие рекомендации:
1. Проверить генерацию аэрозоля (должен быть мелкий аэрозоль).
2. Снизить скорость насоса подачи пробы в 2 раза.
3. Повысить плазмообразующий поток на 10%.

Вы используете внутренний стандарт? Суть вашей проблемы в том, что происходит резкое изменение условий в плазме, если вы будете подавать постоянно в плазму вторым каналом раствор внутреннего стандарта в каком-нибудь подходящем растворителе, то резких изменений плазмы не будет.
alinka81
Пользователь
Ранг: 10


10.01.2019 // 16:04:01     

Duke пишет:
Я вот не понимаю, какой смысл разговаривать с менеджерами - они и прибора никогда в жизни не видели, что они вообще могут знать об эксплуатации и обслуживании? Им лишь бы вам что-нибудь всучить ненужное завалявшееся на складе втридорога. Даже методисты в официальных диллерских фирмах безнадежно далеки от реальной практической работы, в основном способны только на пустой треп, состоящий из отрывочных цитат других специалистов, с которыми им удалось пообщаться, они как попугаи, что-то запомнили и давай повторять, к месту это или не к месту...
Судя по характеру трещин на горелках, это именно термоудар. Термоудар возникает при резком изменении импеданса и поглощенной мощности плазмы, когда например в сухую плазму начинает резко подаваться большое количество раствора с высоким матричным эффектом. В результате резко вырастает отраженная мощность, которая балансируется генератором это дает резкий скачок температуры и давления в плазме, который приводит к высокой разности температур на поверхностях горелки и ее разрывает.
Высокий матричный эффект аэрозоля может быть связан как с собственно свойствами распыляемого вещества, так и с неправильной работой распылителя. Для органических растворов особенно важно, чтобы в плазму поступал как можно более тонкий аэрозоль. Для обеспечения лучшего качества аэрозоля обычно используется распылители с охлаждающим Пельтье-элементом, способствующим конденсации крупных капель, что предотвращает их попадание в плазму.
Общие рекомендации:
1. Проверить генерацию аэрозоля (должен быть мелкий аэрозоль).
2. Снизить скорость насоса подачи пробы в 2 раза.
3. Повысить плазмообразующий поток на 10%.

Вы используете внутренний стандарт? Суть вашей проблемы в том, что происходит резкое изменение условий в плазме, если вы будете подавать постоянно в плазму вторым каналом раствор внутреннего стандарта в каком-нибудь подходящем
растворителе, то резких изменений плазмы не будет.


Поскольку целых трубок у меня не осталось, попробовать какие-то изменения смогу только в конце января, когда их привезут.
Для органики используем металлический распылитель JY и стеклянную камеру Скотта (в ней как раз и происходит отделение крупных капель и мелкого аэрозоля).
Так выглядит аэрозоль - туман, без пульсаций:



Мы не используем внутренний стандарт, у нас есть мультиэлементный стандарт, из которого разбавлением готовим стандартные растворы. Содержание металлов в исследуемых пробах как правило не превышает 1 ppm, поэтому и калибровочные стандарты находятся в пределах 0,01-1 ppm. Не думаю, что матричный эффект может быть связан с самими пробами.

Я вот подумала, может ли это быть от того, что в момент замены раствора, мы останавливаем насос и ни проба, ни растворитель не поступают, а плазма все равно горит же. Автосамплера у нас просто нет, замену растворов производим вручную. Ну а если не останавливать, то все равно будет воздух захватываться. И еще как тогда быть с чисткой без разбора? Она ведь предполагает, что вначале 5 мин пропускаешь растворитель, а затем 5 мин сушишь воздухом.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
CCS Services CCS Services
Партнер фирмы Varian Analytical Instruments в России, поставляет и обеспечивает полный цикл поддержки аналитического оборудования фирмы. Поставка комплексных решений для лабораторий элементного анализа на базе Атомно-абсорбционных спектрометров (либо ИСП) и систем микроволновой пробоподготовки. Эксклюзивный партнер ведущего европейского производителя систем микроволновой химии - Milestone.
Duke
Пользователь
Ранг: 440


10.01.2019 // 16:46:35     
Зачем останавливать насос? Не думаю, что возможны вспышки, даже если в камере будет воздух.
Сделайте второй канал, т.е. надеваете на насос вторую трубочку, за насосом объединяете каналы тройником, в одном канале у вас проба, в другом внутренний стандарт в промывочном растворе. Этот капилляр второго канал постоянно находится в емкости с растворителем, а капилляр пробы вы переставляете из одной пробирки в другую. Скорость насоса надо будет в 2 раза уменьшить, т.к. с двух каналов будет подаваться в 2 раза больше, чем с одного.
Есть кстати специальные керамические трубки, они устойчивы к термоударам, так что если будете заказывать, возьмите лучше керамику.
alinka81
Пользователь
Ранг: 10


14.01.2019 // 10:42:15     
Спасибо, попробую вначале поиграть с параметрами, а то конструкция со вторым каналом мне не очень симпатична, уж больно много нюансов. А трубки уже заказали, но не керамические, а кварцевые.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты