| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Добавки солей в подвижную фазу в ОФ ВЭЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Добавки солей в подвижную фазу в ОФ ВЭЖХ | |||||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
 24.01.2004 // 22:55:32
Уважаемые, коллеги ! Прошу вас ответить на вопрос: может ли добавка в подвижную фазу перхлората натрия испортить сорбент с привитой NH2 группой ? Буду рад выслушать мнения столь уважаемой публики ! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
 25.01.2004 // 19:28:46
При малых концентрациях - по-моему не может. Перхлорат спокойно смоется при регенегации. Если концентрация будет настолько высока, что существенное значение будут иметь окислительные свойства перхлората, то возможно, хотя вряд ли Вы вводили в элюент такую концентрацию. |
|||||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
26.01.2004 // 6:59:50
Andrew, спасибо за ответ ! Данную добавку я собираюсь вводить в количестве 0,1 М. В учебниках по неорганики пишут, что даже кислота в разбавленных растворах не обладает окислительными свойствами, скорее всего её соли не нанесут вреда. |
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
26.01.2004 // 17:27:06
А что собираетесь определять? С перхлоратом часто определяют амины, такие как многие лекарства и наркотики. Для меня это очень интересная тема. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
30.01.2004 // 16:41:09
Привитую NH2-группу на силикагеле легко испортить обычной водой, а не то, что перхлоратами (Зачем такая дурная ионная сила- 0,1М???). "Живучесть" такой колонки измеряется месяцами, если работать даже на водно-органических смесях. |
|||||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
30.01.2004 // 19:10:07
Цель данного эксперимента следующая: определение анионных поверхностно - активных веществ в моющих средствах. При добавлении перхлората натрия на колонке с С8 удаётся разделить данные ПАВ, правда, хроматограмма оставляет желать лучшего, в связи с этим я решил попробовать колонку с NH2, т.к. она является слабым анионообменником. Эксперимент потерпел неудачу, вероятно перхлорат каким - то образом взаимодеиствует с подвижной фазой, т.к. работая в изократическом режиме на рефрактометрическом детекторе через 1 час работы нулевая линия стала напоминать ступени, чего раньше некогда не было. Колонку запортить не успел, т.к. при разделении на ней сорбитола и глицерина картинка была идентична той которая была до эксперимента с перхлоратом. Думаю попробовать режим ион-парной хроматографии. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
30.01.2004 // 19:10:30
Редактировано 1 раз(а)
Спасибо, за добрый совет! В бесмысленности данной затей я уже убедился 
|
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
01.02.2004 // 18:28:58
Диасорб-130-NH2 нормально работала в ацетонитрильно-водной среде с добавкой тетрабутиламмония года два. Что с ней потом стало - не знаю, ушел в другую контору. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
02.02.2004 // 10:09:05
Алексей! А зачем добавлять именно перхлорат? Фосфат действует ничуть не хуже. Кроме того, в этих условиях ионообменный механизм разделения будет выражен очень слабо. Абсолютно такое же разделение Вы получили бы на нитриле. Просто эти сорбенты ведут себя в водной среде преимущественно как короткоцепочная обращенка. А так, амин, действительно, очень нежная фаза и использовать ее надо только тогда, когда другими путями решить задачу в принципе невозможно или сложно. |
|||||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
03.02.2004 // 10:21:36
Спасибо,Леонид! Я учту вашы рекомендации в своей работе
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]