Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Препаративная хроматография дигидрокверцетина на сорбенте LPS-500 >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Препаративная хроматография дигидрокверцетина на сорбенте LPS-500
iney32
Пользователь
Ранг: 2

06.02.2019 // 15:16:57     
Добрый день, Коллеги !
Дайте, пожалуйста совет начинающему хроматографисту. На работе поставили задачу почистить дигидрокверцетин до 99% чистоты. Кроме хроматографии почистить вроде бы ничем нельзя. Хроматографией раньше практически не занимался, колонка и сорбент имеются
По патенту WO2012\064229 колонку с сорбентом LPS-500 (Техносорбент), заполненную водой подают 2% водный раствор дигидрокверцетина, потом элюируют 40% раствором этанола, далее колонку очищают 96% этанолом и заполняют водой для нанесения новой партии.
Растворимость дигидрокверцетина очень мала, боюсь, что он выпадет на сорбент. Можно ли подавать на колонку раствор дигидрокверцетина в 40% этаноле. Тогда может быть и колонку заправлять не водой, а 40% этанолом.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Волгин
VIP Member
Ранг: 1261


11.02.2019 // 16:03:37     
Этим занимались в БиоХимМак СТ. Проконсультируйтесь у них.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 947


11.02.2019 // 21:14:15     
Редактировано 2 раз(а)


iney32 пишет:
...колонку с сорбентом LPS-500 (Техносорбент), заполненную водой подают 2% водный раствор дигидрокверцетина, потом элюируют 40% раствором этанола, далее колонку очищают 96% этанолом и заполняют водой для нанесения новой партии... Можно ли подавать на колонку раствор дигидрокверцетина в 40% этаноле. Тогда может быть и колонку заправлять не водой, а 40% этанолом.
С чего он должен "выпасть" из водного раствора на сорбент в воде?
Нужно учитывать, что у каждого сорбента есть максимальная емкость по удерживаемому веществу (г/г).
Нанося из более слабого растворителя можно использовать макс. сорбционную емкость сорбента.
Если под очисткой подразумевается флеш-хроматография, то количество сорбента кратно возрастает и становится важным нанесение разделяемой смеси узкой зоной на сорбенте, что возможно только из более слабого растворителя.
vmu
Пользователь
Ранг: 223


11.02.2019 // 22:54:23     
Пробежался по патенту по диагонали. Про 2%-й раствор ДГК в воде ничего не увидел. Увидел, что ДГК экстрагируют из сырья водно-спиртовым раствором, удалаяют этанол (насколько полно удаляют - вопрос), пропускают полученный водный экстракт с температурой 40 °C (т.е. растворимость ДГК выше, чем при комнатной температуре) через колонку с LPS-500. Элюируют ДГК 40%-м этанолом. Коли элюируют 40%-м этанолом, то подавать на колонку очищаемый ДГК в 40%-м этаноле нельзя. В лучшем случае (если ДГК в этих условиях еще хоть как-то удерживается и выходит не с мертвым объемом) качество очистки заметно ухудшится. В худшем случае вообще не почистится, если 40%-м этанолом ДГК элюируется с мертвым объемом вместе со всеми родственными примесями.
iney32
Пользователь
Ранг: 2


15.02.2019 // 10:24:58     
Большое спасибо! Почитал Биохиммаковские патенты 2349330 и 2349331 и немного прояснил ситуацию.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты