Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Agilent 7890 ГХМС >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Agilent 7890 ГХМС
Jkl
Пользователь
Ранг: 3

07.02.2019 // 5:44:40     
Здравствуйте!

Может кто подскажет в нелегкой теме.

На Agiulent после построения градуировочного графика, на следующий день не идет стабильность, может кто сталкивался с данной проблемой?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1785


07.02.2019 // 7:52:46     
www.opennet.ru/docs/RUS/smart_question/
kump
Пользователь
Ранг: 2555


07.02.2019 // 16:53:39     
Практически нет исходных данных. Что определяется, колонка, температурные режимы зон нагрева, газ-носитель, давление. расход.
Так вам никто не ответит - экстрасенсов тут нет, а если и есть, то они себя тут никак не выдают.
KSS17
Пользователь
Ранг: 198


07.02.2019 // 20:34:13     
Здравствуйте!
Надо понять, что ГХ-МС это не то же что ГХ скажем с ПИД.
Именно по этой причине в качестве внутреннего стандарта применяют дейтерированные образцы анализируемых веществ.
МСД штука нестабильная и чувствителен ко многим факторам.
Если Вы используете m/z для аналита и внутреннего стандарта сильно разные, то калибровка поплывет со временем. Если речь об абсолютной калибровке, то это вообще не для МСД.
kot
Пользователь
Ранг: 1622


08.02.2019 // 8:06:17     

KSS17 пишет:
Здравствуйте!
Надо понять, что ГХ-МС это не то же что ГХ скажем с ПИД.
Именно по этой причине в качестве внутреннего стандарта применяют дейтерированные образцы анализируемых веществ.
МСД штука нестабильная и чувствителен ко многим факторам.
Если Вы используете m/z для аналита и внутреннего стандарта сильно разные, то калибровка поплывет со временем. Если речь об абсолютной калибровке, то это вообще не для МСД.

+100005000 Кто бы еще это объяснил нашим ГОСТо написАтелям и их трактовАтелям. Каких только изотопов с буржуйских стандартов не нагармонизируют. Даже безотносительно где взять денег на их покупку, смысл зачем они нужны и как их применять в текстах наших НД отсутствует, от слова напрочь.
ЗЫ ИМХО по моей пищевке как раз абсолютная калибровка с изотопными мечиками и должна применяться. Причем изотопы в первую очередь позволяют количественно оценить изменение содержания вещества при пробоподготовке, которая как правило весьма непростая.
Jkl
Пользователь
Ранг: 3


11.02.2019 // 7:29:37     
Здравствуйте!

На ГХ-МС определяю фос и хосорганические пестициды. Капиллярная колонка с максимальной температурой нагрева 325 C. Давление 10,5 psi. Газ носитель гелий. Температура термостата до 260 С.
При построении калибровочного графика стабильность в этот же день идёт,на следующий день уже нет. Может кто сталкивался с данной проблемой ?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ИСП атомно-эмиссионный спектрометр Thermo Scientific iCAP 6500 ИСП атомно-эмиссионный спектрометр Thermo Scientific iCAP 6500
Спектрометры с двойным (аксиальным и радиальным) или только радиальным наблюдением плазмы. Невероятно малые размеры для ICP спектрометра – 85 х 59 х 74 см, вес 85 кг.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
kot
Пользователь
Ранг: 1622


11.02.2019 // 8:15:59     
Редактировано 1 раз(а)


kot пишет:
.....абсолютная калибровка
хотел исправить ошибку (на внутренний стандарт), не смог, не могу найти "кнопку" редактирование поста

О есть кнопка, полагаю он доступна некоторое время
Shoker
Пользователь
Ранг: 33


11.02.2019 // 9:18:07     

Jkl пишет:
При построении калибровочного графика стабильность в этот же день идёт,на следующий день уже нет. Может кто сталкивался с данной проблемой ?

Это не проблема, а суровая правда жизни. Как уже было ранее замечено, МСД чувствителен ко многим факторам, одним из которых является температура в рабочем помещении. От её стабильности зависит стабильность параметров электроники масс-спектрометра. При незначительном изменении в пару-тройку градусов может поплыть форма пиков, а это напрямую повлияет на чувствительность. Именно поэтому для нормальной работы перед каждой серией измерений сначала проводят калибровку по концентрациям методом внутреннего стандарта, а потом сразу следом ставят анализируемые образцы. Вариант с калибровкой в один день, а измерениями в другой обычно не проходит.
Jkl
Пользователь
Ранг: 3


26.02.2019 // 6:14:10     
Здравствуйте!
Подскажите , например в методе нужно закалибровать сразу несколько показателей, вы на Agilente гхмс,сразу смесью колите или каждый показатель по отдельности ?

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты