Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Agilent 7890 ГХМС >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Agilent 7890 ГХМС
Jkl
Пользователь
Ранг: 3

07.02.2019 // 5:44:40     
Здравствуйте!

Может кто подскажет в нелегкой теме.

На Agiulent после построения градуировочного графика, на следующий день не идет стабильность, может кто сталкивался с данной проблемой?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


07.02.2019 // 7:52:46     
www.opennet.ru/docs/RUS/smart_question/
kump
Пользователь
Ранг: 3292


07.02.2019 // 16:53:39     
Практически нет исходных данных. Что определяется, колонка, температурные режимы зон нагрева, газ-носитель, давление. расход.
Так вам никто не ответит - экстрасенсов тут нет, а если и есть, то они себя тут никак не выдают.
KSS17
Пользователь
Ранг: 199


07.02.2019 // 20:34:13     
Здравствуйте!
Надо понять, что ГХ-МС это не то же что ГХ скажем с ПИД.
Именно по этой причине в качестве внутреннего стандарта применяют дейтерированные образцы анализируемых веществ.
МСД штука нестабильная и чувствителен ко многим факторам.
Если Вы используете m/z для аналита и внутреннего стандарта сильно разные, то калибровка поплывет со временем. Если речь об абсолютной калибровке, то это вообще не для МСД.
kot
Пользователь
Ранг: 2107


08.02.2019 // 8:06:17     

KSS17 пишет:
Здравствуйте!
Надо понять, что ГХ-МС это не то же что ГХ скажем с ПИД.
Именно по этой причине в качестве внутреннего стандарта применяют дейтерированные образцы анализируемых веществ.
МСД штука нестабильная и чувствителен ко многим факторам.
Если Вы используете m/z для аналита и внутреннего стандарта сильно разные, то калибровка поплывет со временем. Если речь об абсолютной калибровке, то это вообще не для МСД.

+100005000 Кто бы еще это объяснил нашим ГОСТо написАтелям и их трактовАтелям. Каких только изотопов с буржуйских стандартов не нагармонизируют. Даже безотносительно где взять денег на их покупку, смысл зачем они нужны и как их применять в текстах наших НД отсутствует, от слова напрочь.
ЗЫ ИМХО по моей пищевке как раз абсолютная калибровка с изотопными мечиками и должна применяться. Причем изотопы в первую очередь позволяют количественно оценить изменение содержания вещества при пробоподготовке, которая как правило весьма непростая.
Jkl
Пользователь
Ранг: 3


11.02.2019 // 7:29:37     
Здравствуйте!

На ГХ-МС определяю фос и хосорганические пестициды. Капиллярная колонка с максимальной температурой нагрева 325 C. Давление 10,5 psi. Газ носитель гелий. Температура термостата до 260 С.
При построении калибровочного графика стабильность в этот же день идёт,на следующий день уже нет. Может кто сталкивался с данной проблемой ?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
kot
Пользователь
Ранг: 2107


11.02.2019 // 8:15:59     
Редактировано 1 раз(а)


kot пишет:
.....абсолютная калибровка
хотел исправить ошибку (на внутренний стандарт), не смог, не могу найти "кнопку" редактирование поста

О есть кнопка, полагаю он доступна некоторое время
Shoker
Пользователь
Ранг: 38


11.02.2019 // 9:18:07     

Jkl пишет:
При построении калибровочного графика стабильность в этот же день идёт,на следующий день уже нет. Может кто сталкивался с данной проблемой ?

Это не проблема, а суровая правда жизни. Как уже было ранее замечено, МСД чувствителен ко многим факторам, одним из которых является температура в рабочем помещении. От её стабильности зависит стабильность параметров электроники масс-спектрометра. При незначительном изменении в пару-тройку градусов может поплыть форма пиков, а это напрямую повлияет на чувствительность. Именно поэтому для нормальной работы перед каждой серией измерений сначала проводят калибровку по концентрациям методом внутреннего стандарта, а потом сразу следом ставят анализируемые образцы. Вариант с калибровкой в один день, а измерениями в другой обычно не проходит.
Jkl
Пользователь
Ранг: 3


26.02.2019 // 6:14:10     
Здравствуйте!
Подскажите , например в методе нужно закалибровать сразу несколько показателей, вы на Agilente гхмс,сразу смесью колите или каждый показатель по отдельности ?

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты