Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

На новой колонке стерины выходят тройными пиками >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: На новой колонке стерины выходят тройными пиками
KerryKVL
Пользователь
Ранг: 31

14.02.2019 // 11:36:38     
Здравствуйте дорогие аналитики! Помогите разобраться! Поставили на хроматограф Кристалл 5000.2 новую колонку MEGA - 5MS (0,25-0,25-30 m) и как то перестали нормально выходить у меня стерины. Прописываю стандарт холестерина, выходит тройной пик холестерина на 13 минуте и вместе с ним выходит на 15 минуте еще один пик (там где как раз должен выходить пик В-ситостерина), причем совсем не маленький. Смешиваю 2 стандарта холестерина с в-ситостерином 50 на 50 Холестерин выходит тремя пиками и в- ситостерин тоже тремя пиками. Когда прописываю пробы, которые знаю что должны быть 100% без растительных жиров, то вместе с холестерином тоже вылазит этот пик, который находится на месте в-ситостерина. если в процентном соотношении, то этот пик почти 9%. Масс спектрометра у меня нет, идентифицировать этот пик не могу. Но теперь я совершенно не понимаю, что у меня стерины или чистые пробы, все смешалось. До Нового года работала много лет на Agilent HP-5MS, все пики были на месте и холестерин одним пиком выходил и стерины хорошо и понятно все. не могу понять, уже и режим ему меняла, немного смещаются пики, но суть одна! К сожалению Agilent колонка померла, поэтому пришлось менять ее на новую Mega. Кстати если прописать гексан. то все чисто и на месте пиков ничего нет.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


14.02.2019 // 12:06:16     
Редактировано 1 раз(а)

Что значит колонка умерла? Старую колонку поставьте и проверьте, есть ли этот пик, красота формы не особо важна, важно наличие его или отсутствие. Испаритель обслужите, проверьте высоту установки колонки.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1310


14.02.2019 // 21:03:22     
Попробуйте заменить лайнер.
KerryKVL
Пользователь
Ранг: 31


16.04.2019 // 7:55:03     
спасибо за ответы. наладила!
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


16.04.2019 // 8:20:21     

KerryKVL пишет:
спасибо за ответы. наладила!
А что было-то?
KerryKVL
Пользователь
Ранг: 31


16.04.2019 // 8:26:45     
На миллионный раз перебрала колонку, испаритель, лайнер. И вроде стала нормальная картинка рисоваться! а вообще у меня прибор с характером, он может день поработать, а потом день фиговничать, на следующий день опять все хорошо! старость видимо.

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты