Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение бензпирена в растительном масле >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение бензпирена в растительном масле
barbooss
Пользователь
Ранг: 11

11.03.2019 // 12:35:34     
Здравствуйте! На данный момент работаю по ДСТУ4689. Суть его в щелочном гидролизе масла, экстракции гексаном, переэкстракции диметилформамидом, из него опять гексаном, очистка на колонке с флоризилом. При этом повторяемость и точность этого метода оставляет желать лучшего, - судя по внутр. стандарту возврат 25-15%. Я думаю, что потери в основном при всех этих переэкстракциях, да еще и на колонке. Отсюда вопросы:
1. Сравнив с другими методиками, сложилось впечатление, что в ДСТУ "смешались в кучу кони, люди..." т.к. в основном применяют очистку или ДМФА или ТФЭ, но не вместе. Какой, по вашему мнению, способ очистки лучший?
2. На предприятиях по производству масел применяют непосредственный ввод проб на препаративную колонку, если можно просто разделить жиры и бензпирен, для чего применять щелочной гидролиз?
3. Возможно ли нанесение на ТФЭ колонку непосредственно пробы масла, и очистка таким способом? Подскажите, какие сорбенты удерживают бензпирен и отмываются от жиров, или наоборот - удерживают жиры.

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
daemond91
Пользователь
Ранг: 69


12.03.2019 // 8:06:22     
Почему нельзя "напрямую" вводить пробу масла в нормально-фазовом режиме в гексане с изопропанолом, и на каком-нибудь амино-пропил-силикагеле или на графитированной саже типа HyperCarb отлавливать бензопирен и прочую полиароматику, а определение проводить на флуориметрическом детекторе? При этом вся матрица просто проэлюируется раньше полиароматики?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1026


12.03.2019 // 21:50:16     
Редактировано 1 раз(а)

ГОСТ 32123-2013 (ISO 15302:2007) Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания бенз(а)пирена. Метод с применением высокоразрешающей жидкостной хроматографии с обратной фазой.
docs.cntd.ru/document/1200103479
Alexey B
Пользователь
Ранг: 1


13.03.2019 // 1:12:27     
У Supelco есть специальные ТФЭ колонки для пробоподготовки на полиароматику в жирных матрицах
https://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/analytical-products.html?TablePage=115220363
barbooss
Пользователь
Ранг: 11


13.03.2019 // 9:50:32     
Спасибо за ссылки, но хотелось бы еще в теоретической части разобраться.
barbooss
Пользователь
Ранг: 11


14.03.2019 // 10:19:02     
В ГОСТ 32123-2013 указано, что оксид нужно деактивировать добавлением воды. Но при добавлении воды часть оксида берется комом. Нанес на колонку пробу без деактивации оксида, масло прошло через нее в элюат ((
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q200 Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q200
Исследовательская модель дифференциального сканирующего калориметра последнего поколения, разработанная с использованием самых новых технологий, обеспечивающая максимальную гибкость конфигурации, для достижения наилучших аналитических показателей и возможности достройки ДСК системы по мере роста запросов пользователя.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1026


15.03.2019 // 20:00:16     

barbooss пишет:
В ГОСТ 32123-2013 указано, что оксид нужно деактивировать добавлением воды. Но при добавлении воды часть оксида берется комом. Нанес на колонку пробу без деактивации оксида, масло прошло через нее в элюат ((
Чтобы ком не образовывался воду нужно добавлять небольшими порциями и после каждого добавления оксид встряхивать для равномерного перемешивания. По окончании, оксид алюминия следует оставить в герметично закрытой емкости на сутки.

"Проскок масла в элюат" - очевидно во второй объем (?), - так и должно при использовании более активного оксида алюминия. Идея заключается в том, что на менее активном сорбенте масло удерживается слабее и выходит в первом объеме (20 мл) элюата, который затем отбрасывается. Затем собирают второй объем (60 мл).
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1798


17.03.2019 // 2:45:50     
Редактировано 1 раз(а)


barbooss пишет:
Но при добавлении воды часть оксида берется комом.
sintez-lab.ru/upload/medialibrary/87a/87a580c5e92e95b3a1796cfbf7dad031.jpg
sintez-lab.ru/upload/medialibrary/129/129a931080222d0e6dbb27ea93640539.jpg
www.fizlabpribor.ru/TLC/fig/pulver_big.jpg
barbooss
Пользователь
Ранг: 11


18.03.2019 // 15:55:09     

OldBrave пишет:

barbooss пишет:
В ГОСТ 32123-2013 указано, что оксид нужно деактивировать добавлением воды. Но при добавлении воды часть оксида берется комом. Нанес на колонку пробу без деактивации оксида, масло прошло через нее в элюат ((
Чтобы ком не образовывался воду нужно добавлять небольшими порциями и после каждого добавления оксид встряхивать для равномерного перемешивания. По окончании, оксид алюминия следует оставить в герметично закрытой емкости на сутки.

"Проскок масла в элюат" - очевидно во второй объем (?), - так и должно при использовании более активного оксида алюминия. Идея заключается в том, что на менее активном сорбенте масло удерживается слабее и выходит в первом объеме (20 мл) элюата, который затем отбрасывается. Затем собирают второй объем (60 мл).


Да, во второй обьем. Спасибо за разьяснение. Может еще обьясните, зачем проводить щелочной гидролиз, если бензпирен все равноно можно разделить на колонке?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1026


18.03.2019 // 20:04:39     
Редактировано 1 раз(а)


barbooss пишет:
...Может еще объясните, зачем проводить щелочной гидролиз, если бензпирен все равно можно разделить на колонке?
Щелочной гидролиз проводят с целью удаления жировой основы, естественно, после него предварительное удаление жира на колонке не производится.
Если от жировой основы не избавляться, на неполярной фазе постоянно будут присутствовать триглицериды основы мешая разделению полиароматики. И второе, считается, что триглицериды абсолютно не обладают флуоресценцией и на флуоресценцию других компонентов не влияют, но это не так.
barbooss
Пользователь
Ранг: 11


25.03.2019 // 16:30:24     
Набил колонку, нанес по 2 мкг бензпирена и бензхризена. Опытным путем установил, что вымываются после 20мл гексана. Т.е., 20 мл отбрасываем, следующие 20 собираем. Извлечение 1,7-1,73 мкг. В принципе, неплохо. На эту же колонку нанес масло, с содержанием бензпирена 1,6-1,9 мкг/кг и бензхризен 2 мкг/кг. Извлечение 0,05 и 0,31 мкг/кг соответственно. Притом, что в собранный элюат попало немного масла. Теперь думаю, где ошибка - что использовал повторно колонку (но я же ее ничем не загрязнил, кроме гексана), или для пробы масла не подходит элюирующий раствор?

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты