Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: проблема в приготовлении подвижной фазы >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ: проблема в приготовлении подвижной фазы
Avet
Пользователь
Ранг: 1071

 		01.04.2019 // 16:19:46     
Уважаемые коллеги, методика из ЕР 8 по приготовлению подвижной фазы приведена ниже. Пробовали неоднократно. Получается мутная взвесь, которая не отфильтровывается.

Подвижная фаза: растворите 2,0 г натрия додецилсульфата Р в смеси 15 мл 10% раствора серной кислоты Р, 35 мл 17 г/л тетрабутиламмония гидросульфата Р и 650 мл воды; доведите до рН 3,3 используя разбавленный раствор натрия гидроксида Р и смешайте с 300 мл ацетонитрила Р.

У кого есть опыт, идеи? и т.д.
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
vmu
Пользователь
Ранг: 1237
01.04.2019 // 19:38:43     
В каком порядке смешиваете реагенты? Как написано? Попробуйте другой порядок. Например, 650 мл воды, растворить ДДСН, добавить раствор TBA+HSO4-, добавить серную кислоту, довести pH, смешать с ацетонитрилом.
Попробуйте погреть (до доведения pH), затем охладить до комнатной и довести pH.
Avet
Пользователь
Ранг: 1071
01.04.2019 // 20:42:36     
vmu пишет:
В каком порядке смешиваете реагенты? Как написано? Попробуйте другой порядок. Например, 650 мл воды, растворить ДДСН, добавить раствор TBA+HSO4-, добавить серную кислоту, довести pH, смешать с ацетонитрилом.
Попробуйте погреть (до доведения pH), затем охладить до комнатной и довести pH.
Спасибо за рекомендацию. Будем пробовать. Но это фармакопейная методика!!! Написано черным по белому делать так-то. Какие могут бы разночтения?
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367
02.04.2019 // 14:56:33     
Редактировано 1 раз(а)

Avet пишет:
Уважаемые коллеги, методика из ЕР 8 по приготовлению подвижной фазы приведена ниже. Пробовали неоднократно. Получается мутная взвесь, которая не отфильтровывается.

Подвижная фаза: растворите 2,0 г натрия додецилсульфата Р в смеси 15 мл 10% раствора серной кислоты Р, 35 мл 17 г/л тетрабутиламмония гидросульфата Р и 650 мл воды; доведите до рН 3,3 используя разбавленный раствор натрия гидроксида Р и смешайте с 300 мл ацетонитрила Р.

У кого есть опыт, идеи? и т.д.
ДДСН (анионный ПАВ) и ТБА (катионный ПАВ) вместе дают осадок, это нормально. Надежда только одна - это то, что добавка ацетонитрила позволит им в воде растворится.
Но я как и Вы ... в неописуемом недоумение : нафига было такой компот придумывать и мешать ??!!

Как бы сделал я: замешал бы все это как написано, довел pH , НЕ ФИЛЬТРОВАЛ !! , прибавил ацетонитрил , перемешал. Раствор скорее всего охладится сильно, подождал на магнитной мешалке , когда температура раствора дойдет до комнатной. И вот потом бы уже фильтровал через PTFE фильтр.
Vagabond
Пользователь
Ранг: 39
07.04.2019 // 9:05:10     
Ради любопытства - а на какой стадии осадок выпадает?
Avet
Пользователь
Ранг: 1071
08.04.2019 // 8:38:18     
Vagabond пишет:
Ради любопытства - а на какой стадии осадок выпадает?
На последнем этапе - при добавлении ацетонитрила

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты