Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Смещение "базовой линии" в ЭТААС >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Смещение "базовой линии" в ЭТААС
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 24

10.04.2019 // 9:40:15     
Здравствуйте! Вопрос для тех, кто работает с графитовой печью.
В процессе измерения селена наблюдается смещение сигналов как для стандартов, так и для образцов. Естественно, это существенно влияет на результаты. Кювета абсолютно новая.
[url=https://radikal.ru][/url]
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Tigra
Пользователь
Ранг: 205


10.04.2019 // 12:20:40     
Добрый день.
На скрине камеры, мониторящей внутреннюю часть кюветы, видны какие-то шероховатости в области контакта кюветы и графитовых электродов. Это могут быть следы графита, остатки ваших проб в виде солей и т.п. Этого быть не должно. Каждый раз перед установкой новой трубки необходимо проинспектировать графитовые электроды (держатели) на предмет механических повреждений (сколов, трещин) и загрязнения. Особое внимание следует уделить поверхностям, соприкасающимся с графитовой трубкой. От графитовой сажи необходимо протирать электроды, например, ватной палочкой, смоченной в спирте. Это первое.
Второе. Не могли бы Вы прокомментировать Вашу картинку. Я так понимаю, это повторности одной и той же пробы?
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 24


12.04.2019 // 17:33:49     

Tigra пишет:
Добрый день.
На скрине камеры, мониторящей внутреннюю часть кюветы, видны какие-то шероховатости в области контакта кюветы и графитовых электродов. Это могут быть следы графита, остатки ваших проб в виде солей и т.п. Этого быть не должно. Каждый раз перед установкой новой трубки необходимо проинспектировать графитовые электроды (держатели) на предмет механических повреждений (сколов, трещин) и загрязнения. Особое внимание следует уделить поверхностям, соприкасающимся с графитовой трубкой. От графитовой сажи необходимо протирать электроды, например, ватной палочкой, смоченной в спирте. Это первое.
Второе. Не могли бы Вы прокомментировать Вашу картинку. Я так понимаю, это повторности одной и той же пробы?


За совет по состоянию графитовых электродов спасибо, надо будет их детально обследовать. Я их никогда не трогал и кювету держу только в перчатках.
На картинке показана серия образцов премикса, есть как однотипные так и разные, разбавленные в разной степени. Сигнал как бы смещается по вертикали примерно на одинаковое расстояние, причем это касается измерений из одной и той же виалы. Такое впечатление, что недостаточный подъем температуры.
Tigra
Пользователь
Ранг: 205


13.04.2019 // 2:38:19     

VarianAAS пишет:
...Сигнал как бы смещается по вертикали примерно на одинаковое расстояние, причем это касается измерений из одной и той же виалы. Такое впечатление, что недостаточный подъем температуры.
Не совсем понял) В окошке, где отображаются пики, мы наблюдаем сигнал от одного и того же образца (виалы)? Или это наложение сигналов от разных образцов (виал)?
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 24


15.04.2019 // 10:24:17     
Редактировано 1 раз(а)


Tigra пишет:

VarianAAS пишет:
...Сигнал как бы смещается по вертикали примерно на одинаковое расстояние, причем это касается измерений из одной и той же виалы. Такое впечатление, что недостаточный подъем температуры.
Не совсем понял) В окошке, где отображаются пики, мы наблюдаем сигнал от одного и того же образца (виалы)? Или это наложение сигналов от разных образцов (виал)?

Я же пишу, что на картинке сигналы как из одной и той же виалы, так и от разных (у меня 2 репликейта). Закономерности в данном явлении пока нет, может быть так, что оба репликета одинаковые, а могут быть смещены. В любом случае, "базовая линия" должна быть у всех образцов на одном уровне и должна совпадать с "Zero", так как высота измеряется именно от Zero.
Tigra
Пользователь
Ранг: 205


15.04.2019 // 12:54:23     
Аха, теперь понятно). Не переживайте, VarianAAS, нерешаемых проблем, как известно нет. Поройтесь в логе (левое нижнее окошко программы) и найдите такой параметр как Instr.zero. (пишу по памяти, но, по-моему, так он называется - завтра уточню). Этот параметр замеряется прибором раз в 5-7 измерений (по умолчанию) и характеризует уход базовой от нуля и, соответственно, корректирует. В этой же строчке показывается gain лампы. Если этот параметр (instr.zero) в пределах тысячных и десятитысячных, и gain не меняется, то с электрической частью все в порядке. Но, судя по всему, у вас он будет в пределах сотых - это плохо. Для начала, я бы рекомендовал в настройках метода установить частоту коррекции базовой через каждое измерение. Вроде бы эта настройка находится во вкладке Calibrate и называется Instr zero rate или Cal zero rate. Если там их две, то вам нужна именно Instr zero rate. Установите там "1". И запустите серию измерений. Это должно скомпенсировать уход базовой. В логе вы увидите, что прибор меряет смещение и gain. Смещение, видимо, будет 0,02-0,03-0,05 - в этих пределах колебаться. Но базовая к нулю будет приводиться. Это с одной стороны. С другой стороны, не понятно что с этим делать. Gain у лампы какой? Заводской, вроде бы, 46%.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ОКБ Спектр, ЗАО ОКБ Спектр, ЗАО
Фирма «ОКБ Спектр» создана в 1989 году на базе КБ спектральных приборов АО ЛОМО. Основное направление деятельности – спектральное приборостроение.
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 24


15.05.2019 // 19:18:27     
Очередная картинка. Может все-таки кто-то увидит в ней решение моей проблемы.

[url=https://radikal.ru][/url]

serg135
Пользователь
Ранг: 100


16.05.2019 // 14:52:29     
Кое что из скриншота не понял.
Это анализ на электротермике?
Просто линия (ии) Zero на картинке похожа на "фон" от "эффекта Зеемана".
Но у нас она присутствует (280Z) для каждого измерения.
А тут их как будто меньше, чем линий измерений. Или это что-то другое.
Также непонятно:
- при измерении из виалы происходит тенденция увеличение по вертикали или уменьшение (или этот эффект "прыгает" во времени).
- Для чистого калибровочного раствора этот эффект не наблюдается, для обычных кормов тоже? Только для премиксов? И какая навеска премикса на объем для измерения?
Может попробовать продлить "Store Signals" (на странице метода Furnace) на несколько предыдущих шагов. Чтобы посмотреть, когда разделяется "базовая линия" - сразу или потом?
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 24


16.05.2019 // 17:41:21     
Фон от эффекта Зеемана другой, это не он. На данной картинке отображаются 10 последних измерений. Эта линия (которую я назвал Zero) на самом деле Reagent Blank, величина которого вычитается из последующих измерений.
Всегда "базовые линии" разных проб накладывались друг на друга, а тут весь спектр как бы смещается то вверх, то вниз. Закономерности в данном явлении пока не видим.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты