Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ПНД Ф 14.1:2:3:4.179 определение фторид-ионов воде >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ПНД Ф 14.1:2:3:4.179 определение фторид-ионов воде
lrjourney11
Пользователь
Ранг: 120

23.04.2019 // 12:23:08     
Уважаемые форумчане! Откликнитесь кто работает с методикой ФЦАО. Построение графика так: 1. 0,5 мл раб град.р-ра + 11 мл реактивов и довести дист.водой до 50 мл. 2. 1,0 мл. раб. град.р-ра + 11 мл реактивов и довести д.водой до 50 мл. и т.д. Фотометрируют. В ходе анализа объем воды берут не более 35 мл. Т.е. построение графика и выполнение анализа почему-то проводят в разных условиях. Очень странно. Разработчик вяло отвечает на вопросы.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Екатерина2610
Пользователь
Ранг: 87


23.04.2019 // 12:47:27     

lrjourney11 пишет:
Уважаемые форумчане! Откликнитесь кто работает с методикой ФЦАО. Построение графика так: 1. 0,5 мл раб град.р-ра + 11 мл реактивов и довести дист.водой до 50 мл. 2. 1,0 мл. раб. град.р-ра + 11 мл реактивов и довести д.водой до 50 мл. и т.д. Фотометрируют. В ходе анализа объем воды берут не более 35 мл. Т.е. построение графика и выполнение анализа почему-то проводят в разных условиях. Очень странно. Разработчик вяло отвечает на вопросы.

Здравствуйте! А, что именно вам не понятно? Мы работаем по данной методике и затруднений не выявили. При построении графика, добавляем аликвотную часть в колбы на 50 - 0,5; 1,0; и т.д. Далее приливаем дистиллированной воды, до приблизительно 35 мл, добавляем 11 мл реактивов и доводим до метки, так же поступаем и с пробой, наливаем приблизительно 35 (30,25,20 и т.д.) мл. пробы + 11 мл. реактивов и доводим до метки дистиллированной водой. Объем пробы, который взяли на анализ подставляем в формулу и все... в формуле учитывается и общий объем пробы и аликвотная часть.
lrjourney11
Пользователь
Ранг: 120


23.04.2019 // 15:21:15     
Мы объем пробы берем 25 мл. Подставляя в формулу получаем, что оптич. плотность нужно умножить на 2. Результаты ВКК не удовлетворительные. ГОСТ фтор идет. Там при построении 25 мл пробы, и в анализе 25 мл пробы. А в ПНД Ф построение странное (50 мл: 11 мл реактивов+ аликвотн.часть раб.град.р-ра +дист.вода. Т.о. каждый раз добавляем разное кол-во дист.воды) Условия выполнения и построения разные.
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806


23.04.2019 // 15:40:15     
Редактировано 2 раз(а)

А при построении ГХ вы сколько берете?
" Т.о. каждый раз добавляем разное кол-во дист.воды", так и по ГОСТ берете разное колво воды при приготовлении растворов разной концентрации
lrjourney11
Пользователь
Ранг: 120


23.04.2019 // 15:49:47     

Юлия Хо пишет:
В ГОСТ - 25 мл, в ПНД Ф - 35мл.
Мы берем объем пробы 35 и результат получаем удовлетворительный, ни на что не ужножать, а если 25 мл объем пробы то нужно умножить на 1,43 (50/35), а не на 2 как по формуле. Только как это объяснить не знаем.
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806


23.04.2019 // 15:57:11     

lrjourney11 пишет:

Юлия Хо пишет:
В ГОСТ - 25 мл, в ПНД Ф - 35мл.
Мы берем объем пробы 35 и результат получаем удовлетворительный, ни на что не ужножать, а если 25 мл объем пробы то нужно умножить на 1,43 (50/35), а не на 2 как по формуле. Только как это объяснить не знаем.

ну , всё верно, вы и берите 35, у них расчет в ГХ идет на 35
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФГУП УНИИМ ФГУП УНИИМ
Уральский научно-исследовательский институт метрологии. Государственный научный метрологический центр, Головной орган Государственной службы стандартных образцов, Соответствие системе менеджмента качества ИСО/МЭК 17025, ИСО 34)
chemUTMN
Пользователь
Ранг: 28


25.04.2019 // 10:19:15     
что-то я не пойму что смущает в графике и в пробе))) объем взятой пробы вы учитываете в формуле расчета. А то, что дистиллировки при градуироввке берете разное количество, так это вообще ерунда, потому что, во-первых, она не содержит фторид-ионов, а, во-вторых, конечный то объем везде 50 мл
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806


25.04.2019 // 10:27:10     

chemUTMN пишет:
что-то я не пойму что смущает в графике и в пробе))) объем взятой пробы вы учитываете в формуле расчета.
Смущает то, что при построении градуировки расчет идет не на 35, а на 50. Вы работаете по этой методике? Как строите ГХ?
chemUTMN
Пользователь
Ранг: 28


25.04.2019 // 10:43:40     
вы и берите 35, у них расчет в ГХ идет на 35

Неправда)) пересчитайте градуировку, она на 50 мл рассчитана
chemUTMN
Пользователь
Ранг: 28


25.04.2019 // 10:47:33     

Юлия Хо пишет:
Смущает то, что при построении градуировки расчет идет не на 35, а на 50. Вы работаете по этой методике? Как строите ГХ?
все правильно, что на 50. По графику находим концентрацию в мг/л, но надо учесть разбавление пробы (расчет результата посмотрите). Поскольку мы брали не 50 мл пробы, а до 35 (разный может быть объем), то при расчете это учтется
chemUTMN
Пользователь
Ранг: 28


25.04.2019 // 10:50:54     
пока эта методика не входит в нашу ОА, график строили. У нас немного другая проблема, последняя точка загибается. Пробовали другие методики и вот там, где добавляется ацетон, там лучше график.
Но расчетам у меня претензий к ПНД Ф нет)))

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты