Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хлорид аммония очистка возгонкой >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Хлорид аммония очистка возгонкой
serj-tirael
Пользователь
Ранг: 29

01.06.2019 // 13:52:48     
Редактировано 1 раз(а)

Вмем доброго дня. Возникла проблема, имеется просроченный хлорид аммония, при очистке возгонкой, на дне остается серый рыхлый осадок, изза чего возгонка прекращается а верхний слой спекается в прочную корку, подозреваю что это сам хлорид аммония, т.к. между серым осадком и коркой образуется воздушная пропасть которая никак не нагревается до температуры возгонки хлорида аммония. Суть проблемы в этом осадке, стоит ли заморачиваться по очистке или нет, хотя при приготовлении рра конц 40мг/л по азоту аммонийному, что с навеской из очищенного и неочищенного хлорида аммония. Заданная конц получается, провереу проводил фотометрическим методом на приборе Hach 3900dr по методу LCK 303.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
serj-tirael
Пользователь
Ранг: 29


01.06.2019 // 14:14:18     
Еще есть предположение что помимо хлорида аммония содержится карбонат, т.к. был проведен опыт с рром спекшегося остатка.
Рр + КОН --аыпаривание при 100-110 гр-> соли Калия + NH3^
Соли калия + рр 1:4 H2SO4--> выделение газа не окрашивая индикаторную бумагу. При перемешивании газ выделяется интенсивнее.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3275


01.06.2019 // 14:22:53     
Карбонат содержится в вашем КОНе.

"карбонат аммония"... Вы справочниками не пробовали пользоваться?

Если при возгонке мешает корка, значит, нужно принять меры к её удалению или разбиванию.
serj-tirael
Пользователь
Ранг: 29


01.06.2019 // 16:03:10     
Редактировано 2 раз(а)


sinthetic пишет:
Карбонат содержится в вашем КОНе.

"карбонат аммония"... Вы справочниками не пробовали пользоваться?

Если при возгонке мешает корка, значит, нужно принять меры к её удалению или разбиванию.

А ок, я за карбонат аммония вообще ничего не говорил. Возможно гидрокарбонат а не карбонат, наверняка не буду утверждать, но с этим вопросом разобрались, это примесь щелочи.
Корка 2 см толщиной и не хрупкая а как оч твердый пластилин, гнется с большим усилием
А по поводу основного вопроса? По серому осадку и необходисости очистки.
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 383


01.06.2019 // 17:02:34     
Можете закидать меня тапками, и сверху еще придавить "Инструкцией о продлении срока годности реактивов", но мне все эти "танцы с бубнами" вокруг "просроченных" реактивов представляются необходимыми лишь в качестве "тренажера" собственных навыков лабораторных работ (если таковые получить не удалось ранее), да "происками" производителей этих самых реактивов. Ну, вот что такого может приключиться с этим самым хлоридом аммония за время "просрочки", чего раньше - "в срок" - не было нафасовано в банку (с соответствующей квалификацией чистоты) в магазине химреактивов? Да, иногда - надо почистить что-то, вполне возможно - что и "совсем свежее", иногда - что-то синтезировать самому. Но делать это "регулярно и с удовольствием"?..
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3275


02.06.2019 // 21:57:21     

chemist-sib пишет:
Ну, вот что такого может приключиться с этим самым хлоридом аммония за время "просрочки", чего раньше - "в срок" - не было нафасовано в банку (с соответствующей квалификацией чистоты) в магазине химреактивов?

"Элементарно, Ватсон". (ц)
Просрочка бывает 2 видов: с которой вы работали и с которой вы не работали Если относительно первой вы представляете, что может случиться, во втором - могло всё, что угодно (лазили грязной ложкой, ссыпали неизрасходованный обратно в банку без предосторожностей, наглотался паров вместе со влагой и пр.).
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Термоизмеритель ТМ-12 Термоизмеритель ТМ-12
Измеритель температуры многоканальный прецизионный предназначен для измерения температуры контактным способом с помощью первичных преобразователей - термометров сопротивления (ТС) с учетом индивидуальных статических характеристик (ИСХ) или номинальных статических характеристик (НСХ) преобразования.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3275


02.06.2019 // 22:00:23     
Редактировано 1 раз(а)

Бывает смысл предварительно высушить возгоняемый продукт в эксикаторе над осушителем и измельчить.


serj-tirael пишет:
А по поводу основного вопроса? По серому осадку и необходисости очистки.

Если в процессе очистки остаётся грязь - повод для очистки отличный, чего сомневаться-то?
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 383


03.06.2019 // 14:55:02     
Редактировано 1 раз(а)


sinthetic пишет:
...могло всё, что угодно (лазили грязной ложкой, ссыпали неизрасходованный обратно в банку без предосторожностей, наглотался паров вместе со влагой и пр.).
Во! Это я к тому, что определяющее здесь - отнюдь не просрочка, а репутация поставщика реактивов (или "доброго" коллеги - не суть важно). Тут просто надо иметь немножко "химического тяму", в комплекте с техникой лабораторных работ...

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты