Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

МУ 4945-88 >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: МУ 4945-88
ev2282
Пользователь
Ранг: 5

11.06.2019 // 7:40:38     
Здравствуйте! Проходим МСИ по определению железа в сварочном аэрозоле по МУ 4945 первый раз, прислали фильтр с осажденным железом. Для начала сами пробовали вводить свои пробы как со стандартным раствором, так и навеской из СО железо металлическое, брали пробу из графика. В первом случае получаем заниженные данные, а во-втором очень завышенные. Наша лаборатория новичок в этом деле. Поясните, пожалуйста, весь ход анализа фильтр-сплав-раствор-расчет.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Rey
Пользователь
Ранг: 193


11.06.2019 // 7:48:37     
аас или фотометрия?
ev2282
Пользователь
Ранг: 5


11.06.2019 // 7:50:57     
фотометрия
Rey
Пользователь
Ранг: 193


11.06.2019 // 8:07:13     
Там при заказе металлов было примечание, что на фотометрию два фильтра с пробами надо брать. У вас два или один?
ev2282
Пользователь
Ранг: 5


11.06.2019 // 8:42:20     
Два, с осажденным железом и без осажденного железа. Но попутно с этими пробами хотим сделать и свои, для проверки качества исследования.
Rey
Пользователь
Ранг: 193


11.06.2019 // 8:45:04     
Редактировано 2 раз(а)

Я на аас работаю, но градуировку в свое время делал по фотометрии, получилась неплохо.
Я бы на вашем месте поступил так.

Как обработать КП. Самый дежурный и хороший вариант - мокрое сжигание фильтра. Для этого берете стакан (лучше кварцевый или любой который выдержит нагревание). Затем помещаете туда фильтр, затем капаете 1 мл конц. азотной к-ты и 2 мл конц. соляной к-ты. Ставите на песчаную баню, или просто на электро плиту, выпариваете досуха. Затем растворяете пробу до 50 мл 10% серн. к-той. Содержание железа в этой пробе будет 0,1-10 мкг/мл.

Градуировку строите следующим образом.
Готовите рабочие растворы р-ры - 10 и 1 мкг/мл. (в методике тока 10, но лучше низкие концентрации градуировочных растворов делать из 1, ибо с 10 будет бешеная погрешность).
Затем готовите градуиров. растворы по след. схеме:

1| 10% | конц.
мкг/мл| к-та| мкг/5мл| мгк/мл

0,5| 4,5| 0,5| 0,1
1,0| 4,0| 1.0| 0,2
2,0| 3,0| 2.0| 0,4

10
мкг/мл

0,4| 4,6| 4| 0,8
0,6| 4,4| 6| 1,2
0,8| 4,2| 8| 1,6
1,0| 4,0| 10| 2,0

Далее в гр. р-ры добавляете реактивы, измеряете оптич. плотность (по методике).

Таким образом у вас методика охватит диапазон 0,1-2,0 мкг/мл.
Но на КП с фильтра имеет диапазон в растворенной пробе (50 мл) 0,1-10 мкг/мл. То есть вам еще нужно охватить еще 2-10 мкг/мл контрольной пробы.
Для этого можно взять 10 мл КП и разбавить до 50 мл 10% серн. к-той.
Тогда разбавленная КП (в 5 раз) будет иметь уже диапазон 0,01-2,0 мкг/мл. Но из этого диапазона нас интересует только промежуток 0,2-2,0 мкг/мл, так как ниже этого промежутка мы охватим в неразбавленной КП.

Собственно и все.
У вас будет 40 мл контрольной пробы неразбавленной, ее хватит на 8 параллелей. И 50 мл разбавленной КП, из которых можно сделать 10 параллелей.
Затем, если результат будет из неразбавленной пробы, то его выдаете. Если из разбавленной, то, соответственно, предварительно умножаете на 5.

Но перед этим, разумеется, я бы еще на вашем месте потренировался на ВЛК пробах. То есть берете фильтр АФА-ХА, капаете на него железо из разных диапазонов градуировочного графика, затем растворяете по описанной схеме (1 мл азотки, 2 мл солянки и упаривание досуха). И далее по методике и смотрите результат.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Испаритель ротационный UL-0510 Испаритель ротационный UL-0510
Автоматический подъёмный столик обеспечивает удобную и безопасную работу с испарителем, при этом стеклянные части прибора не перемещаются, что предотвращает их повреждение. Тефлоновое покрытие водяной бани и сферическая крышка обеспечивают защиту от брызг и пригорания. Объем испарительных колб: до 10 л. Скорость вращения: 20-138 об/мин. Высота подъемника: 0-180 мм. Микропроцессорный контроллер управления.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ev2282
Пользователь
Ранг: 5


11.06.2019 // 9:06:05     
Сплавлять с плавнем в муфеле не нужно?
Это получается, на фильтр АФА-ХА капаем мл из графика стандартного раствора, затем производим мокрое сжигание, описанным способом. А расчет производим D*К=мкг? или это будет мкг в 5 мл?
Rey
Пользователь
Ранг: 193


11.06.2019 // 9:23:33     

ev2282 пишет:
Сплавлять с плавнем в муфеле не нужно?
Это получается, на фильтр АФА-ХА капаем мл из графика стандартного раствора, затем производим мокрое сжигание, описанным способом. А расчет производим D*К=мкг? или это будет мкг в 5 мл?

Сплавлять не нужно да.
То, как в методике в табличке приготовления стандартов описано - это мкл в 5 мл. Чтоб в мкг/мл это на 5 поделить надо.
Для ВЛК лучше капать такую концентрацию, чтобы потом растворять до 50 мл.

Например градуировочный раствор 3 (2 мкг/5 мл, 0,4 мкг/мл).
Берем стандарт 10 мкг мл, капаем на фильтр 2 мл (то есть 20 мкг железа в общем). Затем сжигаем и растворяем до 50 мл р-ром серной к-ты. Содержание железа получается 20/50=0,4 мкг/мл.
Отбираете 5 мл и обрабатываете по методике.
Или раствор 6 (8 мкг/5 мл, 1,6 мкг/мл).
Капаем на фильтр 0,8 мл стандарта 100 мкг/мл (получаем 80 мкг железа общее). Сжигаем, растворяем до 50, получаем раствор 80/50=1,6 мкг/мл. И также отбираем 5 мл и обрабатываем по методике
ev2282
Пользователь
Ранг: 5


11.06.2019 // 11:05:35     
Спасибо за ответ. Попробуем!
Екатерина2610
Пользователь
Ранг: 51


11.06.2019 // 12:21:38     
Редактировано 1 раз(а)

В прошлом году участвовали по марганцу в сварочном аэрозоле. Все делали по методике и получили очень заниженные результаты, сейчас участвуем в аналогичном МСИ, и тоже вся в смятениях, что делать? В прошлый раз надо мной посмеялись, типа, только не говорите, что все сделали по методике и сожгли фильтр((( да, делали все по методике и не прошли((((, что делать сейчас, ума не приложу...будет обидно второй раз не пройти(((

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты