Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Коллеги, прошу экстренной помощи по ГХ-ПИД Хромос >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Коллеги, прошу экстренной помощи по ГХ-ПИД Хромос
svirya
Пользователь
Ранг: 45

04.07.2019 // 6:44:04     
Доброго дня!
В гостях комиссия по аккредитации, завтра нужно выдать результат, а я еще не освоился...недавно на новом месте.
Суть проблемы такая: при анализе водки на ГХ-ПИД Хромос была построена калибровка. В последующем заметил при контроле градуировочной характеристики и закалывании РВ все что после этанола стало мигрировать к нему ближе по времени(условия не менялись), и соответственно пики выпадают из автоопределения. При разметке вручную не могу задать конкретные имена пикам и соотвественно посчитать концентрации.
Подскажите: можно ли как-то вручную задать что тот или иной пик соответствет опр.компоненту из градуировки?
ОЧЕНЬ РАССЧИТЫВАЮ НА ПОМОЩЬ. СПАСИБО.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ipokerman
Пользователь
Ранг: 21


04.07.2019 // 7:48:36     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый день! Если пики близко расположены друг к другу постарайтесь сделать меньше область определения компонентов. В методе градуировки, где определяемые компоненты есть слово Окно в %, сделайте его меньше, чтобы границы не пересекались! Ну а добавить новый компонент в градуировку, думаю вы уже можете.
Сергей113
Пользователь
Ранг: 282


04.07.2019 // 8:04:45     

svirya пишет:
...

В калибровке выставить времена выхода пиков в настоящий момент, а не на момент калибровки.
nipe
Пользователь
Ранг: 274


04.07.2019 // 12:49:21     
Похоже - колонка садится. Попробуйте режимами вернуть пики на старые места (уменьшить расход/давление газа-носителя или уменьшить температуру колонки/скорость нагрева колонки), но это ненадолго, если колонка начала сыпаться - то дальше процесс пойдет еще быстрее.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1922


04.07.2019 // 13:21:45     
Редактировано 2 раз(а)

проверить газ-носитель на чистоту по воде и кислороду

укажите температуру в колонке, начальную-конечную и фон в начале и конце

насколько сдвинулись времена?
сколько времени продаолжался сдвиг? единомоментно или в течение месяца-трёх-года? надо поднимать архив и смотреть историю болезни прибора

на 2 %- одно решение с несколькими вариантами причин
на 20-30 % - другой подход
Pleh
Пользователь
Ранг: 39


04.07.2019 // 16:13:17     
Зайти в метод хроматограммы, далее таблица компонентов. В ней вручную прописать текущие времена выхода компонентов. Сохранить метод.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
УФ-Вид спектрофотометр Varian CARY 50 УФ-Вид спектрофотометр Varian CARY 50
Недорогой прибор для рутинных измерений с широкими возможностями по расширению за счет большого выбора различных приставок и аксессуаров для анализа как жидких, так и твердых образцов
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1922


04.07.2019 // 16:46:54     
коллеги, как вы даёте советы, не зная масштабов проблемы?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1826


04.07.2019 // 19:02:27     

Valerа1234 пишет:
коллеги, как вы даёте советы, не зная масштабов проблемы?
Автор рискует сжечь колонку кислородом, а советчики не рискуют ничем.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1922


04.07.2019 // 19:45:42     
рискуют? репутацией, хотя она при таких советах не нужна

меня утешает, что я поддерживаю дело Михаила Семёновича, а не коллег из конкурирующей организации

Д.А. давно должен был повесить баннер - "позвоните производителю!"

ну да, молодые книжки читать разучились, читают инет, хотя я перечитываю, узнаю новое
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1826


04.07.2019 // 20:56:44     

Valerа1234 пишет:
рискуют? репутацией, хотя она при таких советах не нужна

пфффф, под другим именем вошёл и вперед.
svirya
Пользователь
Ранг: 45


04.07.2019 // 22:10:46     

nipe пишет:
Похоже - колонка садится. Попробуйте режимами вернуть пики на старые места (уменьшить расход/давление газа-носителя или уменьшить температуру колонки/скорость нагрева колонки), но это ненадолго, если колонка начала сыпаться - то дальше процесс пойдет еще быстрее.

Первая мысль такой же была, но есть пара но:
1) Компоненты, выходящие до этанола стабильны по времени и делению как монумент
2) Не может же колонка испортиться просто...как помидор, от лежания? Местные хроматограф не пользовали совсем практически, для них это колдовской ящик. Хотя, может быть и наворотили чего-то но не признаются.

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты