Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение элементов в сырой нефти и нефтепродуктах с помощью ИСП-АЭС >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение элементов в сырой нефти и нефтепродуктах с помощью ИСП-АЭС
Nomad
Пользователь
Ранг: 2

11.07.2019 // 6:56:25     
Всем доброго времени суток!
Коллеги подскажите какие сложности возникают при определении элементов в органики на ИСП-АЭС.
В частности с пробоподготовкой.
Имеем большой опыт работы на ИСП, но все время работали с неорганикой.
А сейчас возникла необходимость определять в органических образцах.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
alinka81
Пользователь
Ранг: 14


29.01.2020 // 15:02:03     
Если еще актуально, то могу поделиться опытом работы на ICP OES Activa M (Horiba Jobin Yvon). Работаю, как правило, с маслами моторными (синтетическими).

Отпишитесь, пожалуйста в таком случае.
DrG
Пользователь
Ранг: 171


26.09.2020 // 21:20:56     

alinka81 пишет:
Если еще актуально, то могу поделиться опытом работы на ICP OES Activa M (Horiba Jobin Yvon). Работаю, как правило, с маслами моторными (синтетическими).

Отпишитесь, пожалуйста в таком случае.


Мне тоже интересно. Пробы разводите? Керосином? Дожигаете? Кислородом? Иначе сажа оседает на оптике? (я просто навскидку вопросы задал. Я только с неорганикой работал, и то немного. Знаю, что Agilent рекомендует отдельно подавать газ для дожигания - кислород? воздух не стоит, предполагаю, чтобы оксиды азота и цианиды не образовывались?, а Perkin Elmer вроде без дожигания работают. Но химию не обманешь - сажа все равно должна быть)
alinka81
Пользователь
Ранг: 14


29.09.2020 // 12:40:53     
Редактировано 2 раз(а)

Привет.

Ну для начала анализ проводим по ASTM D 5185, измеряем 21 элемент по мультиэлементному стандарту на масло. Органику (масла, чистые присадки, а вот нефть чистую не пробовала) можно разбавлять в принципе в различных растворителях. Даже тему отдельную создавала по этому вопросу.
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=24035

Есть специальные коммерческие растворители типа Conostan, они идут с паспортом, в котором указывается отсутствие металлов. Можно взять и обычный керосин, но есть нюансы. Мы лично готовим на безароматическом вайт-спирите фирмы Savex (по сути тот же керосин, только практически без ароматики и серы). Примеси металлов в нем отсутсвуют, только Mg, Si и еще парочку в незначительных количествах.

Если вкратце, то главные критерии при выборе растворителя:
1. цена
2. отсутствие элементов
3. небольшая летучесть (чтобы масса сильно не скакала)
4. желательно без ароматики и серы, иначе невозможно работать без тяги (разбавление весовым методом)
5. надо чтобы фон в пробах и стандартах был близок при разбавлении

Желательно готовить пробы с одинаковым значением вязкости, для этого обычно используют базовое масло, свободное от металлов. Добавляю к пробам (если надо) и стандартам таким образом, чтобы в итоге получились растворы с 10% содержанием масла в них.

Но и это еще не все, также очень популярен и удобен метод микроволнового разложения проб. После разложения масла, вы спокойно можете мерить эти растворы как обычные водные. И тогда вам не надо перенастраиваться. Только микроволновки такие стоят около 20-30 тыс евро. Один минус. Вот у наших друзей такая штука есть, очень удобно, и они кстати с нефтью работают.

Кислородом не дожигаю, поскольку в нашем приборе уже заранее предусмотрена работа с маслами в разбавленном виде. Поэтому есть специальный поток аргона, который поднимает пламя над горелкой и тогда она не коптиться. Про оседание на оптике это уж как-то странно слышать, обычно только трубки кварцевые коптятся, иногда трескаются. Также можете в другой моей теме найти это www.anchem.ru/forum/read.asp?id=24345

DrG пишет:

alinka81 пишет:
Если еще актуально, то могу поделиться опытом работы на ICP OES Activa M (Horiba Jobin Yvon). Работаю, как правило, с маслами моторными (синтетическими).

Отпишитесь, пожалуйста в таком случае.

Мне тоже интересно. Пробы разводите? Керосином? Дожигаете? Кислородом? Иначе сажа оседает на оптике? (я просто навскидку вопросы задал. Я только с неорганикой работал, и то немного. Знаю, что Agilent рекомендует отдельно подавать газ для дожигания - кислород? воздух не стоит, предполагаю, чтобы оксиды азота и цианиды не образовывались?, а Perkin Elmer вроде без дожигания работают. Но химию не обманешь - сажа все равно должна быть)

alinka81
Пользователь
Ранг: 14


29.09.2020 // 12:46:37     
Вы когда работали с неорганикой сталкивались ли с таким www.anchem.ru/forum/read.asp?id=25981 ?
DrG
Пользователь
Ранг: 171


30.09.2020 // 6:27:10     
Ответил в теме.

Просто при аксиальном наблюдении плазма "дует" прямо в оптику. Чтобы холодный хвост плазмы ионными линиями не мешал, его либо раскрывают конусами(A), либо сдувают (воздухом) (PE). И вроде бы, на конуса холодные и на них может что-то конденсироваться. А если сдувать, то не конденсируется. Не знаю, насколько это лучше, надо смотреть вживую самостоятельно. В рекламных роликах могут понаговорить всякого.

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты