Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Расчет RSD при колич определении основного вещества в субстанциях >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Расчет RSD при колич определении основного вещества в субстанциях
Avet
Пользователь
Ранг: 720

07.08.2019 // 10:54:43     
Коллеги, вопрос: ГФ 14, стр.862-864 "Требования к прецизионности системы в условиях повторяемости при количественном определении основного вещества в субстранциях". Стр.864, расчет. Вопрос:возможно ли реально достигнуть таких значений RSD? Например, если в спецификации верхний предел содержания основного вещества 99,5%, то коэффициент В будет равен 0,5, и рассчитанная величина RSD будет 0,19%( при n=5), а если 99,8% - RSD получается 0,08%, а если 100% - RSD = 0%
Может я неверно понимаю?
Заранее благодарю тех, кто в теме.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
daemond91
Пользователь
Ранг: 68


07.08.2019 // 13:02:27     
"Если в спецификации верхний предел содержания основного вещества 99,5%, то коэффициент В будет равен 0,5, и рассчитанная величина RSD будет 0,19%( при n=5)" -- да, это вполне себе реально и возможно.

"Если 99,8% - RSD получается 0,08%" -- маловероятно на реальном производстве на реальном хроматографе получить такой результат.
"а если 100% - RSD = 0%" -- это такой тонкий намек, что не стоит контролировать МДОВ субстанции методом ВЭЖХ. У хроматографа в совокупности с весами и мерной колбой в принципе неопределенность не позволяет проконтролировать что-то чище 98...99 %. Так что, это всё не имеет большого смысла.
Avet
Пользователь
Ранг: 720


07.08.2019 // 13:53:58     

daemond91 пишет:
"Если в спецификации верхний предел содержания основного вещества 99,5%, то коэффициент В будет равен 0,5, и рассчитанная величина RSD будет 0,19%( при n=5)" -- да, это вполне себе реально и возможно.

"Если 99,8% - RSD получается 0,08%" -- маловероятно на реальном производстве на реальном хроматографе получить такой результат.
"а если 100% - RSD = 0%" -- это такой тонкий намек, что не стоит контролировать МДОВ субстанции методом ВЭЖХ. У хроматографа в совокупности с весами и мерной колбой в принципе неопределенность не позволяет проконтролировать что-то чище 98...99 %. Так что, это всё не имеет большого смысла.

Но это требования Фармакопеи! А верхний предел 100%, указываемый в спецификации - совсем не редкость.
Serg87
Пользователь
Ранг: 7


08.08.2019 // 6:03:38     
Редактировано 1 раз(а)

Верхний предел содержания в ФС больше 100 %, цифры меньше, как в Ваших примерах, брать не правильно, получается отрицательное RSDmax.
Avet
Пользователь
Ранг: 720


08.08.2019 // 8:43:50     

Serg87 пишет:
Верхний предел содержания в ФС больше 100 %, цифры меньше, как в Ваших примерах, брать не правильно, получается отрицательное RSDmax.
Во-первых, считаю, что знак RSD в данном случае не имеет значения, и можно брать абсолютную величину
Во-вторых, пересмотрел фармакопейные статьи на субстанции. Верхний предел наиболее часто 101%, тогда RSD получается 0,39% при n=5. Весьма сомневаюсь в возможности достичь такой результат
Serg87
Пользователь
Ранг: 7


09.08.2019 // 6:11:05     

Avet пишет:

Serg87 пишет:
Верхний предел содержания в ФС больше 100 %, цифры меньше, как в Ваших примерах, брать не правильно, получается отрицательное RSDmax.
Во-первых, считаю, что знак RSD в данном случае не имеет значения, и можно брать абсолютную величину
Во-вторых, пересмотрел фармакопейные статьи на субстанции. Верхний предел наиболее часто 101%, тогда RSD получается 0,39% при n=5. Весьма сомневаюсь в возможности достичь такой результат

Абс. значение - стоял бы модуль.
В ФС, посмотрите, в пригодности системы сказано, как правило, RSD должно быть менее 2 %.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q500 Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q500
Исследовательский термогравиметрический анализатор, позволяющий кроме традиционной термогравиметрии с линейной разверткой температуры и изотермической термогравиметрии использовать самые современные методы термогравиметрии, такие как термогравиметрия высокого разрешения и модулированная термогравиметрия.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Avet
Пользователь
Ранг: 720


09.08.2019 // 8:30:23     

Serg87 пишет:

Avet пишет:

Serg87 пишет:
Верхний предел содержания в ФС больше 100 %, цифры меньше, как в Ваших примерах, брать не правильно, получается отрицательное RSDmax.
Во-первых, считаю, что знак RSD в данном случае не имеет значения, и можно брать абсолютную величину
Во-вторых, пересмотрел фармакопейные статьи на субстанции. Верхний предел наиболее часто 101%, тогда RSD получается 0,39% при n=5. Весьма сомневаюсь в возможности достичь такой результат

Абс. значение - стоял бы модуль.
В ФС, посмотрите, в пригодности системы сказано, как правило, RSD должно быть менее 2 %.

Большинство значений в фармакопейной таблице меньше 1%, максимум -1,27%. Вопрос: насколько реально достижимы эти цифры, особенно в примере, приведенном мною выше в этой переписке.
kukin010
Пользователь
Ранг: 33


09.08.2019 // 12:24:10     
Редактировано 1 раз(а)

Рекомендую первоисточники: A.G. J. Daas and J.H.McB. Miller Relationship Between Content Limits, System Suitability for Precision and Acceptance/Rejection Criteria for Assays Using Chromatographic Methods Pharmeuropa 11 (1999) 571-577
А также более ранние публикации.
A.G.J. Daas and J.H.M. Miller: Content limits in the European Pharmacopoeia
(Part 2). Pharmeuropa 10 (1998) 137-146.
А.G.J. Daas and J.IiM. Miller: Content limits in the European Pharmacopoeia
(Part I). Pharmeuropa 9 (1997) 148-156.
По поводу достижения таких RSD, например, в книге Эрмер и Миллера "Валидация методик в фармацевтическом анализе. Примеры наилучшей практики" указаны для примера реальные значения RSD при межлабораторных сличениях.
Также не стоит забывать, что при нормировании количественного содержания методом ВЭЖХ нормы обычно не менее 98-102 %. Более узкие границы, это для прямых методов, там и реальные RSD другие.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты