Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение 3-MCPD и глицидола >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


OldBrave
VIP Member
Ранг: 1334


12.02.2020 // 20:41:13     
Редактировано 2 раз(а)


splean пишет:
Axel Semrau не только для Шимадзу делает. Они на основе...
https://www.youtube.com/watch?v=PeuI62Pa5HE
...
Плюс, насколько я понял, основной затык не в роботе, а в том, что источник МС быстро загрязняется, backflush частично спасает, но полностью проблему не решает.

Этот робот, что на ссылке как-то глицидол прямо и не определяет (AOCS Cd 29c-13)...
Картинка с пиком, соответствующим 0,05 ppm 3-MCPD, - явно голимый маркетинг.
Затык как раз не в источнике, а в том, что робот сам по себе не надежен и требует надзора и обслуживания, что стоит денег.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
splean
Пользователь
Ранг: 112


13.02.2020 // 11:09:00     

OldBrave пишет:

splean пишет:
Axel Semrau не только для Шимадзу делает. Они на основе...
https://www.youtube.com/watch?v=PeuI62Pa5HE
...
Плюс, насколько я понял, основной затык не в роботе, а в том, что источник МС быстро загрязняется, backflush частично спасает, но полностью проблему не решает.

Этот робот, что на ссылке как-то глицидол прямо и не определяет (AOCS Cd 29c-13)...
Картинка с пиком, соответствующим 0,05 ppm 3-MCPD, - явно голимый маркетинг.
Затык как раз не в источнике, а в том, что робот сам по себе не надежен и требует надзора и обслуживания, что стоит денег.


Показывают AOCS Cd 29c-13, так как он получается наиболее экспрессным. AOCS Cd 29a-13 и AOCS Cd 29a-13 тоже автоматизируются на платформе PAL3, но требуют ждать по 16 часов в ходе пробоподготовки.
Есть еще вариация Zwagerman-Overman-Method, позволяющая быстро (30 проб в сутки) определять глицидол "напрямую", но для нее требуются и дейтерированные и 13С меченные стандарты, что выливается в копеечку.
По пределам обнаружения, оставим их на совести маркетологов. Я читал, что там в бланке 0.02 ppm видно из-за того, что внутренний стандарт не 100% чистый.
Maria-Draakon
Пользователь
Ранг: 12


27.02.2020 // 16:53:45     

MissRain пишет:

Maria-Draakon пишет:
Да, у нас в лаборатории определяют. По этому методу: https://www.rospotrebnadzor.ru/documents/details.php?ELEMENT_ID=12171
А как вы делаете пробоподготовку? Вручную или на каком-то автоматическом оборудовании?

Я вот в еще 2013 году делала МХПД и глицидол в растительном масле. В Праге, во время подготовки диссертации PhD. Методика была разработана в Unilever (аналог американской AOCS Cd29a-13).

Тогда об автоматической пробоподготовке еще и речи не шло, все вручную. А сейчас вот появились системы: https://element-msc.ru/katalog/brendy/Axel_Semrau/avtomatizaciya-analiza-i-probopodgotovki/avtomatizirovannye-analiticheskie-kompleksy/chronect-workstation-mcpd-analiticheskij-kompleks


У нас, к сожалению, тоже пока вручную. Не хочет Agilent делиться машинкой :P
Maria-Draakon
Пользователь
Ранг: 12


27.02.2020 // 16:54:32     

OldBrave пишет:

SergeyK пишет:
Супостаты вон делают как-то на ГХ-МС:...

Дак не только супостаты, - ГОСТ ISO 18363-1, ГОСТ ISO 18363-2, ГОСТ ISO 18363-3.
Речь идет об участии в супер-микро закрытом ринг-тесте...


эти ГОСТы все еще не имеют официально зарегистрированного перевода и пока не введены
Maria-Draakon
Пользователь
Ранг: 12


27.02.2020 // 16:57:50     
Редактировано 1 раз(а)


OldBrave пишет:

Maria-Draakon пишет:
Да, у нас в лаборатории определяют. По этому методу: https://www.rospotrebnadzor.ru/documents/details.php?ELEMENT_ID=12171
Этот метод не оригинален, - за 6 лет только смогли скрестить позаимствованные (даже без ссылок) AOCS Cd 29а-13 и AOCS Cd 29b-13. С учетом международной унификации дальше РФ и санитарии эта вариация не пойдет.

Уважаемый, речь и не шла об оригинальности нужно было сделать методику, которая бы работала на нашем оборудовании и была бы официально зарегистрирована в России. Пока дело дойдет до введения переводных ГОСТов и уж тем более до ISO ..-4 эта тоже неплохо послужит.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект» Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.
Maria-Draakon
Пользователь
Ранг: 12


27.02.2020 // 17:08:16     

splean пишет:

OldBrave пишет:

splean пишет:
Axel Semrau не только для Шимадзу делает. Они на основе...
https://www.youtube.com/watch?v=PeuI62Pa5HE
...
Плюс, насколько я понял, основной затык не в роботе, а в том, что источник МС быстро загрязняется, backflush частично спасает, но полностью проблему не решает.

Этот робот, что на ссылке как-то глицидол прямо и не определяет (AOCS Cd 29c-13)...
Картинка с пиком, соответствующим 0,05 ppm 3-MCPD, - явно голимый маркетинг.
Затык как раз не в источнике, а в том, что робот сам по себе не надежен и требует надзора и обслуживания, что стоит денег.

Показывают AOCS Cd 29c-13, так как он получается наиболее экспрессным. AOCS Cd 29a-13 и AOCS Cd 29a-13 тоже автоматизируются на платформе PAL3, но требуют ждать по 16 часов в ходе пробоподготовки.
Есть еще вариация Zwagerman-Overman-Method, позволяющая быстро (30 проб в сутки) определять глицидол "напрямую", но для нее требуются и дейтерированные и 13С меченные стандарты, что выливается в копеечку.
По пределам обнаружения, оставим их на совести маркетологов. Я читал, что там в бланке 0.02 ppm видно из-за того, что внутренний стандарт не 100% чистый.


Мы попробовали эту последнюю вариацию кстати. Действительно дорого и очень долго ждать стандартов (( Однако работать по ней (даже без автоматизации) оказалось гораздо удобнее, чем по предыдущим трем вариантам определения МХПД и глицидола.
Хроматографистка Кэт
Пользователь
Ранг: 52


28.02.2020 // 15:26:13     

Maria-Draakon пишет:
Да, у нас в лаборатории определяют. По этому методу: https://www.rospotrebnadzor.ru/documents/details.php?ELEMENT_ID=12171
Скажите, а какова статистика по результатам? Действительно ли в наших маслах большое превышение по содержанию глицидола и МХПД?
Maria-Draakon
Пользователь
Ранг: 12


06.03.2020 // 10:31:04     

Хроматографистка Кэт пишет:

Maria-Draakon пишет:
Да, у нас в лаборатории определяют. По этому методу: https://www.rospotrebnadzor.ru/documents/details.php?ELEMENT_ID=12171
Скажите, а какова статистика по результатам? Действительно ли в наших маслах большое превышение по содержанию глицидола и МХПД?

Пока не введены нормативы о каких-либо превышениях говорить сложно. Пока в плане для масел только норматив по глицидиловым эфирам, 1 мг/кг в пересчете на свободный глицидол. А по поводу больше-меньше.. ну в каких-то образцах их меньше, в каких-то больше, а сильных отличий по содержанию этих веществ в маслах российского и зарубежного производства мы не находили.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1334


06.03.2020 // 22:26:19     

Maria-Draakon пишет:
...для масел только норматив по глицидиловым эфирам, 1 мг/кг в пересчете на свободный глицидол. А по поводу больше-меньше.. ну в каких-то образцах их меньше, в каких-то больше, а сильных отличий по содержанию этих веществ в маслах российского и зарубежного производства мы не находили.
Очевидно плохо искали. Как правило, присутствие этих веществ почти всегда связано с пальмовым маслом и технологией его обработки.
Orchid
Пользователь
Ранг: 7


27.08.2020 // 14:58:14     

Maria-Draakon пишет:
Да, у нас в лаборатории определяют. По этому методу: https://www.rospotrebnadzor.ru/documents/details.php?ELEMENT_ID=12171

Можно с вами связаться? Очень нужно определить глицидол в масле.

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты