Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Не идет МУК 5107 определение бензола фотометрическим способом >>>

  Ответов в этой теме: 2

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Не идет МУК 5107 определение бензола фотометрическим способом
Engineer69
Пользователь
Ранг: 29

29.08.2019 // 11:45:54     
Коллеги! Кто работает по этой МВИ и может подсказать тонкости реализации? По МВИ бензол из этанольного раствора экстрагируется четыреххлористым, затем их четыреххлористого в смесь серной кислоты и формалина.
Фотометрируется продукт взаимодействия бензола с формальдегидом в среде серной кислоты. Холостая окрашена ярче, чем градуировочные растворы. да и в принципе шкалы нет: то выше то ниже оптическая плотность...Сначала грешили на смазку в кранах делительных воронок, перемыли всю посуду спиртом и четыреххлористым, такой черноты, как в начале больше нет, но и шкала не получается...Еще смущает черная взвесь в остатках четырехлористого, что это?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1031


31.08.2019 // 14:19:55     
Редактировано 2 раз(а)

Этот метод неспецифичный.
Результаты зависят как от чистоты реактивов, так и от чистоты лаб.стекла.
Серная кислота должна выдерживать "пробу Лаваля":
www.anchem.ru/FORUM/read.asp?id=4435

Почистить четыреххлористый углерод не пробовали?
Engineer69
Пользователь
Ранг: 29


02.09.2019 // 9:33:44     

OldBrave пишет:
Этот метод неспецифичный.
Результаты зависят как от чистоты реактивов, так и от чистоты лаб.стекла.
Серная кислота должна выдерживать "пробу Лаваля":
www.anchem.ru/FORUM/read.asp?id=4435

Почистить четыреххлористый углерод не пробовали?

Спасибо за ответ.
Чистоте стекла придали особое значение, тщательно отмыли краны делительных воронок от смазки (она давала очень яркое желтое окрашивание). Смущает даже не окрашивание холостой, а то что остальные градуировочные растворы окрашиваются с произвольной интенсивностью, также заметили, что после расслоения четыреххлористого и серной кислоты, верхний слой остается окрашенным. Повторное взбалтывание снижает интенсивность окраски верхнего слоя и увеличивает интенсивность окраски нижнего (анализируемого).Не понятен критерий полноты экстракции...
Сами реактивы не чистили, но покупали у проверенных производителей, квалификация ХЧ. Пробу Саваля проведем. А какой метод очистки четыреххлористого посоветуете?

  Ответов в этой теме: 2

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты