Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопросы по ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Вопросы по ГХ
Аnаnke
Пользователь
Ранг: 2

31.08.2019 // 12:39:07     
Доброго времени суток, уважаемые коллеги

Хроматограф Кристаллюкс 4000М

Стоит колонка капиллярная Agilent, 30 м, 0,32 мм, неподвижная фаза SE52.

Ставим методику по определению летучих галогенсодержащих соединений по ГОСТ 31951-2012 с предварительной экстракцией ЛГС гексаном.

Возник ряд сложностей, быть может, кто-либо подскажет?

1. ГОСТом рекомендуется скорость прохождения газа-носителя через колонку 1-2 см3/мин. При выставлении 1 см3/мин хроматограф пишет, что значение вне допустимого. При 2 он не выходит на режим, скачет температура колонки. Если поставить 3, он работает, но 3 - это перебор. Не по ГОСТу получается. Можно как-то отрегулировать?

2. ГОСТ рекомендует деление потока 1:40-1:100. Собственно, такой функции, как "деление потока", я нигде не нашел, в "Управление" в позиции газы значатся Поддув 1 (которому я присваиваю значение 3см3/мин), Сброс 2 и Поддув 2. Это и есть функции деления потока? Какие значения задавать?

3. Столкнулись с такой сложностью: не делятся гексан и хлороформ. Гексан дает на 1,3 мин. довольно высокий пик и забивает весь хлороформ, определить невозможно. Что-либо посоветуете?

Спасибо всем, кто откликнется!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1031


31.08.2019 // 14:10:06     
1. Большие утечки в линии газа-носителя не могут компенсироваться схемой электронного управления потоками.
2. Низкое давление газа-носителя на входе в хроматограф при установленном большом общем расходе.
3. Схема контроля расхода д.б. - split, управление потоком, скорее всего, - "линейная скорость".
Аnаnke
Пользователь
Ранг: 2


01.09.2019 // 8:34:45     
Спасибо!
Alex A.
Пользователь
Ранг: 224


02.09.2019 // 7:10:57     

Аnаnke пишет:
Доброго времени суток, уважаемые коллеги

Хроматограф Кристаллюкс 4000М

Стоит колонка капиллярная Agilent, 30 м, 0,32 мм, неподвижная фаза SE52.

Ставим методику по определению летучих галогенсодержащих соединений по ГОСТ 31951-2012 с предварительной экстракцией ЛГС гексаном.

Возник ряд сложностей, быть может, кто-либо подскажет?
1. ГОСТом рекомендуется скорость прохождения газа-носителя через колонку 1-2 см3/мин. При выставлении 1 см3/мин хроматограф пишет, что значение вне допустимого. При 2 он не выходит на режим, скачет температура колонки. Если поставить 3, он работает, но 3 - это перебор. Не по ГОСТу получается. Можно как-то отрегулировать?

2. ГОСТ рекомендует деление потока 1:40-1:100. Собственно, такой функции, как "деление потока", я нигде не нашел, в "Управление" в позиции газы значатся Поддув 1 (которому я присваиваю значение 3см3/мин), Сброс 2 и Поддув 2. Это и есть функции деления потока? Какие значения задавать?

3. Столкнулись с такой сложностью: не делятся гексан и хлороформ. Гексан дает на 1,3 мин. довольно высокий пик и забивает весь хлороформ, определить невозможно. Что-либо посоветуете?

Спасибо всем, кто откликнется!


Расход газа через колонку задается регулятором давлением (расчет расхода по газовому калькулятору)
"Поддув" - это и есть поддув в детектор.
"Сброс" - это сброс из инжектора, выбирается по выбранному делению потока. если возникнут вопросы пишите m_chrom{coбaчkа}mari-el.ru.


  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты