Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хлороформ на ГЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Хлороформ на ГЖХ
Baha
Пользователь
Ранг: 7

01.09.2019 // 2:14:51     
Редактировано 2 раз(а)

Пытаюсь определить хлороформ на газовом хроматографе Кристалл 5000.2 с ЭЗД по ГОСТ 31951-2012.
Имеется колонка VF-1ms 30м, 0,25мм, 0,25мкм.
Условия термостатирования: 40-100 со скоростью 4 град/мин. Скорость газа через колонку 2 мл/мин, делитель потока 1:50, Темп. испарителя 250, темп. детектора 300.
При закалывании стандарта хлороформа появляются пики( причем несколько??). По мере увеличения концентрации стандартных растворов зависимость площадь-концентрация не наблюдается. Ранее пробовал на колонке CR-5, ситуация идентична. Возможно ли в моем случае, что колонка неподходящая, либо условия неправильно подобраны?
Вот что у меня вышло на этой колонке ( пики с 10 минуты это грязь из детектора)
для гексана(р-ль) [IMG]imglink.ru/pictures/01-09-19/81be7f95269378fcca07081bc313b2d4.jpg /IMG]
хлороформ 0,01 мкг/мл [IMG]imglink.ru/pictures/01-09-19/23356b3fc06bed51082aaf0f33e8814c.jpg /IMG]
хлороформ 0,1 мкг/мл [IMG]imglink.ru/pictures/01-09-19/83e00d980cfc71be2704555092db6ac5.jpg /IMG]
хлороформ 0,8 мкг/мл [IMG]imglink.ru/pictures/01-09-19/bcc414381565106f8070438339feecb0.jpg /IMG]
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1031


01.09.2019 // 17:07:03     

Baha пишет:
... Возможно ли в моем случае, что колонка неподходящая, либо условия неправильно подобраны?

По ГОСТ 31951-2012 рекомендуемые условия хроматографирования:
колонка с фазой: SE-52, SE-54, НР-624, RTx-502.2
(подбор колонок www.prochrom.ru/ru/?idp=139)
начальная температура колонки - не более 35 °C;
конечная температура колонки должна быть примерно на 20 °C выше температуры выхода из хроматографической колонки пика последнего вещества;
скорость программирования температуры колонки зависит от типа используемой колонки и устанавливается экспериментально с учетом необходимого коэффициента разделения пиков (см. приложение В);
температура испарителя 120 °C - 180 °C;
температура детектора от 290 °C до 300 °C;
скорость газа-носителя через капиллярную колонку 1-4 см.куб./мин.
деление потока - 1:40-1:100.

Проверьте сами соответствие Ваших условий разделения требуемым.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 711


02.09.2019 // 8:29:20     
Колонка ваша имеет слишком тонкий слой жидкой неподвижной фазы, хлороформ скорее всего вылетает плохо разделяясь. В ГОСТ написано не менее 0.5 мкм толщины пленки, и это при 0.5 вроде как на пределе все получается, лучше еще толще. Я попрошу сейчас посмотреть ваши хроматограммы людей с практическим опытом, посмотрим что они скажут. А так - взяли бы сразу концентрацию повыше и не мучались бы с проблемами идентификации.
Baha
Пользователь
Ранг: 7


05.09.2019 // 12:00:59     

Перепелкин К пишет:
Колонка ваша имеет слишком тонкий слой жидкой неподвижной фазы, хлороформ скорее всего вылетает плохо разделяясь. В ГОСТ написано не менее 0.5 мкм толщины пленки, и это при 0.5 вроде как на пределе все получается, лучше еще толще. Я попрошу сейчас посмотреть ваши хроматограммы людей с практическим опытом, посмотрим что они скажут. А так - взяли бы сразу концентрацию повыше и не мучались бы с проблемами идентификации.
В каком ГОСТе прописана информация о 0,5 мкм толщины слоя фазы?
Буду благодарен за помощь
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 711


06.09.2019 // 9:59:57     
Да, вы правы, открыл ГОСТ, нет требования по толщине пленки НЖФ. Задавал методистам вопрос - по пленке ответили, что в принципе и на 0.25 мкм делится. А в целом по анализу и хроматограммам ничего такого, что я мог бы вам тут написать, не ответили к сожалению. Попробую к другому человеку еще поприставать.
Gary Odin
Пользователь
Ранг: 1


06.09.2019 // 13:26:40     
Да, толщина пленки в ГОСТе не указана, к сожалению. Но показателен пример в приложении. 25м х 0,32мм х и, внимание, 1мкм, 5-я фаза. На колонках с толщиной пленки менее 0,5 мкм, как подсказывает опыт, гексан с хлороформом не разделить. Еще отмечу, что ЭЗД работает плоховатенько, не должно быть на выходе гексана отрицательных провалов. Поэтому рекомендую его помыть. Инструкция тут https://www.youtube.com/watch?v=RFjxdOosYTA&t=1s
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Varian Inc. Varian Inc.
Один из крупнейших производителей аналитического оборудования в мире. ГХ, ВЭХЖ, ГХ-МС, ААС, УФ-, ИК-спектрометры, ЯМР, вакуумное оборудование.
ZhenyaR
Пользователь
Ранг: 2


06.09.2019 // 16:54:30     
Кристалл, ЭЗД, 30х0,32х0,25 (вроде), после выходных уточню.
Работаем по МУК 4.1.646 (не самая правильная методика) и точность другая (без концентрирования), колем пар 1-2мл (точность можно повысить до 4-х раз, но не дальше)
Хлороформ 2,95 отлично вылетает (ничего ему не мешает).
Для проверки времен колем 0,1-0,5 мкл чистого (по настроению ).
В любом случае проколол бы чистые вещества, чтоб знать где что.
ZhenyaR
Пользователь
Ранг: 2


09.09.2019 // 13:57:39     
Редактировано 1 раз(а)

Уточнил колонка ZB-5 30/0.32/0.5
давление 0,6атм,ловится на изотерме 45град (2,95мин)-расход, как раз ок. 2мл/мин
график стабилен и точен в диапазоне 0,025 - 0,5 мг/л
т.к. пробу не концентрируем и работаем с ДРП, деление потока 1 : 5.
Вообще, из галоген-органики хлороформ один из самых стабильных (не только у нас).
П.С. У соседей ЭЗД с DB-1 30/0.25/0.25 - тоже с ДРП, тоже не жалуются.
Baha
Пользователь
Ранг: 7


14.09.2019 // 23:25:15     
Спасибо коллеги! Вопрос решен. Оказалась проблема в качестве ГСО хлороформа.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты