Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нужна помощь!!! Я не химик( >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нужна помощь!!! Я не химик(
Степан Сергеевич
Пользователь
Ранг: 9

10.09.2019 // 11:28:16     
Товарищи, господа химики, нужна ваша помощь.
Работаю на предприятии, необходимо научиться определять общее количество антоцианов в пищевой продукции - замороженной черники, есть оборудование и методика, нет умения - вот и прошу вашей помощи.
МЕТОДИКА. ЕВРОПЕЙСКАЯ ФАРМОКАПЕЯ 7.0 01/2008:1602 исправлено 6.1
К точной навеске (5.000г) раздавленых плодов добавляют 95мл метанола R. Перемешивают механически в течении 30 минут. Фильтрую в мерную колбу вместимостью 100мл. Фильтр промывают и доводят содержимое колбы до 100мл метанолом R. Готовят 50-кратное разведение этого раствора в 0,1% (об/об) растворе хлорводородной кислоты в метаноле R. Дальше уже измерение, сам справлюсь.
ВОПРОСЫ:
1. Что такое Метанол R и какой концентрации он нужен?
2. Что такое хлорводородная кислота и какой концентрации она нужна?
3. Как приготовить 0,1% (об/об) раствор хлорводородной кислоты в метаноле R?

Очень надеюсь на ваши подсказки.
Благодарю!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Степан Сергеевич
Пользователь
Ранг: 9


10.09.2019 // 11:30:01     
из оборудования Спектрофотометр Shimadzu UV-1280
voodensky
Пользователь
Ранг: 39


10.09.2019 // 13:03:14     

Степан Сергеевич пишет:

2. Что такое хлорводородная кислота и какой концентрации она нужна?


Она же соляная кислота, она же в таблице III прекурсоров, оборот которых в Российской Федерации ограничен и в отношении которых допускается исключение некоторых мер контроля.
clatrat
Пользователь
Ранг: 757


10.09.2019 // 13:16:58     

Степан Сергеевич пишет:
. Дальше уже измерение, сам справлюсь.



Вот всём этом - измерения - вот самое интересное)))
Сумму антоцианов можно определить хоть из экстракта столового уксуса. А вот построение градуировочной характеристики на фотометре (нужен стандартный раствор антоцианов, если по правилам) либо выбор аналитической длины волны (снятие спектра раствора известной концентрации) или справочный коэффициент экстинкции по черничным антоцианам - это-то у вас есть в наличии???
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3030


10.09.2019 // 15:43:19     
Редактировано 1 раз(а)

Степан Сергеевич > "Что такое Метанол R и какой концентрации он нужен?"

Скорее "Methanol R" или "Метанол Р", но не нечто среднее. Можете считать, что это обычный метанол хч.

Тем не менее: "метанол-яд".



ПРАВИЛА ПО ПЕРЕВОЗКЕ, ХРАНЕНИЮ И ПРИМЕНЕНИЮ МЕТАНОЛА
Утверждены Постановлением Совета Министров РСФСР от 22 сентября 1965 г. N 1116

...
Метанол - сильный, преимущественно нервный и сосудистый яд. В организм человека может поступать через дыхательные пути, неповрежденную кожу. Особенно опасен прием метанола внутрь. 5 - 10 граммов метанола могут вызвать отравление человека, смертельная доза 30 - 100 граммов.Симптомы отравления: головная боль, головокружение, тошнота, рвота, боль в животе, общая слабость, раздражение слизистых оболочек, мелькание в глазах, а в тяжелых случаях - потеря зрения и смерть.Предельно-допустимая концентрация метанола в воздухе производственных помещений - 0,05 мг/л.
...

www.regionspb.net/assets/files/rhs/Metanol_perevozka_i_hranenie.pdf


См. также: "Как узаконить работу с метанолом?"
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=9543

voodensky > "Она же соляная кислота, она же в таблице III прекурсоров, оборот которых в Российской Федерации ограничен и в отношении которых допускается исключение некоторых мер контроля".

Однако, "...15% или более".

То есть, даже такой питомник начинающих террористов и наркодилеров, как прибалтийский (сиречь "натовский") набор "Юный химик" времён СССР, не может по этому признаку претендовать на соответствие. Хотя в придачу там была целая пробирка такого лютого прекурсора (...о ужас-ужас...), как марганцовка.

Поэтому для начала изучите матчасть, пожалуйста.
Степан Сергеевич
Пользователь
Ранг: 9


10.09.2019 // 17:45:44     
Редактировано 1 раз(а)

Очень приятно, что вообще кто-то ответил на мою просьбу, благодарю, ниже полная методика.

МЕТОДИКА. ЕВРОПЕЙСКАЯ ФАРМОКАПЕЯ 7.0 01/2008:1602 исправлено 6.1
К точной навеске (5.000г) раздавленых плодов добавляют 95мл метанола R. Перемешивают механически в течении 30 минут. Фильтрую в мерную колбу вместимостью 100мл. Фильтр промывают и доводят содержимое колбы до 100мл метанолом R. Готовят 50-кратное разведение этого раствора в 0,1% (об/об) растворе хлорводородной кислоты в метаноле R. Измеряют оптическую плотность раствора при 528 нм, используя в качестве раствора сравнения 0,1% (об/об) раствор хлорводородной кислоты в метаноле R.
Расчитывают содержание антоцианов в % в пересчете на цианидин 3-Q-глюкозида хлорид по следующей формуле:
(А*5000)/(718*м), где:
718 - удельный показатель поглощения цианидин 3-Q-глюкозида хлорид при 528 нм;
А - оптическая плотность при 528 нм;
м - масса испытуемого образца в граммах
ВОПРОСЫ:
1. Что такое Метанол R и какой концентрации он нужен?
2. Что такое хлорводородная кислота и какой концентрации она нужна?
3. Как приготовить 0,1% (об/об) раствор хлорводородной кислоты в метаноле R?

Скорее "Methanol R" или "Метанол Р", но не нечто среднее. Можете считать, что это обычный метанол хч. === >>> можно ли использовать метанол марки А по ГОСТ 2222-95, Метанол технический.???
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 58/350 Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 58/350
Электропечь (сушильный шкаф) SNOL 58/350 предназначена для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде, нормализации и отпуска металла, пружин, термообработки пластмасс и других материалов в стационарных условиях при температуре от 50 до 350 °С.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
kump
Пользователь
Ранг: 2601


10.09.2019 // 20:06:07     
Вот алкаши последние годы пьют муравьиный спирт, покупая его в аптеках. Т.е. по ихнему, по фармацевтическому, так называется раствор муравьиной кислоты в этаноле.
Вот как это у них получается?
Ведь метанол токсичен не сам по себе а продукты его окисления в двух последовательных реакциях - формальдегид - муравьиная кислота.
Антидот в виде присутствующего этанола тут не канает, так как конкурентный субстрат для алкогольдегидрогеназы, тормозящий окисление метанола здесь бесполезен - уже присутствует токсичный продукт окисления муравьиная кислота. Вот как? Я понимаю боярышник или даже пустырник, но это?!
vmu
Пользователь
Ранг: 399


11.09.2019 // 7:20:05     
R означает, что реактив описан в разделе "Реактивы" фармакопеи.

Из ЕФ 8.0:
4.1. REAGENTS, STANDARD SOLUTIONS, BUFFER SOLUTIONS
Where the name of a substance or a solution is followed by the letter R (the whole in italics), this indicates a reagent included in the following list. The specifications given for reagents do not necessarily guarantee their quality for use in medicines.
...
4.1.1. Reagents
...
Methanol. CH4O. (Mr 32.04). 1053200. [67-56-1].
Clear, colourless, flammable liquid, miscible with water and
with ethanol (96 per cent).
d20/20: 0.791 to 0.793.
bp: 64 °C to 65 °C.
...
Hydrochloric acid. 1043500. [7647-01-0].
See Concentrated hydrochloric acid (0002). => ссылка на статью (0002) про HCl.

Вот она:
01/2008:0002
HYDROCHLORIC ACID, CONCENTRATED
Acidum hydrochloridum concentratum
HCl Mr 36.46
[7647-01-0]
DEFINITION
Content: 35.0 per cent m/m to 39.0 per cent m/m.
CHARACTERS
Appearance: clear, colourless, fuming liquid.
Solubility: miscible with water.
Relative density: about 1.18.
И далее все испытания, которые она должна выдерживать.

Там же, в фрамакопее:
1. General notices
...
– per cent m/m (percentage, mass in mass) expresses the number of grams of substance in 100 g of final product;
- per cent V/V (percentage, volume in volume) expresses the number of millilitres of substance in 100 mL of final product.

Т.е. берете 0.1 мл конц. HCl и разводите до 100 мл метанолом.
Степан Сергеевич
Пользователь
Ранг: 9


11.09.2019 // 8:01:02     

vmu пишет:
R означает, что реактив описан в разделе "Реактивы" фармакопеи.

Из ЕФ 8.0:
4.1. REAGENTS, STANDARD SOLUTIONS, BUFFER SOLUTIONS
Where the name of a substance or a solution is followed by the letter R (the whole in italics), this indicates a reagent included in the following list. The specifications given for reagents do not necessarily guarantee their quality for use in medicines.
...
4.1.1. Reagents
...
Methanol. CH4O. (Mr 32.04). 1053200. [67-56-1].
Clear, colourless, flammable liquid, miscible with water and
with ethanol (96 per cent).
d20/20: 0.791 to 0.793.
bp: 64 °C to 65 °C.
...
Hydrochloric acid. 1043500. [7647-01-0].
See Concentrated hydrochloric acid (0002). => ссылка на статью (0002) про HCl.

Вот она:
01/2008:0002
HYDROCHLORIC ACID, CONCENTRATED
Acidum hydrochloridum concentratum
HCl Mr 36.46
[7647-01-0]
DEFINITION
Content: 35.0 per cent m/m to 39.0 per cent m/m.
CHARACTERS
Appearance: clear, colourless, fuming liquid.
Solubility: miscible with water.
Relative density: about 1.18.
И далее все испытания, которые она должна выдерживать.

Там же, в фрамакопее:
1. General notices
...
– per cent m/m (percentage, mass in mass) expresses the number of grams of substance in 100 g of final product;
- per cent V/V (percentage, volume in volume) expresses the number of millilitres of substance in 100 mL of final product.

Т.е. берете 0.1 мл конц. HCl и разводите до 100 мл метанолом.


ПРИОГРОМНЕЙШЕЕ СПАСИБО!
voodensky
Пользователь
Ранг: 39


11.09.2019 // 8:31:19     

Степанищев М пишет:

Однако, "...15% или более".
Поэтому для начала изучите матчасть, пожалуйста.


Готовить 0,1% раствор из какой кислоты будете?
Я как-раз про то, что в продаже нужно искать не соляную кислоту, а уже готовый раствор в метаноле или разбавленную кислоту.
Степан Сергеевич
Пользователь
Ранг: 9


11.09.2019 // 8:43:11     
Существуют ли вообще готовые 0,1% растворы соляной кислоты в метаноле, учитывая что исходные метанол должен быть 96% а солянка 35-39%. Даже не знаю где искать, есть фирмы которые предлагают что-то подобное?

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты