Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хроматограф Perkin Elmer Clarus 500 ,,ECD-детектор,, >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Хроматограф Perkin Elmer Clarus 500 ,,ECD-детектор,,
Sicinschi.Oleg2303
Пользователь
Ранг: 8

23.09.2019 // 15:04:06     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте,
У вас будет возможность проконсультировать меня по поводу восстановление детектора ECD. Сигнал на экране устройства составляет 820 мВ. Я пытался восстановить с помощью водорода в течение 4 недель, где я установил температуру детектора 450 градусов по Цельсию. Кто сталкивался с такой проблемой, пожалуйста, помогите мне с тем, что будет возможно.

Заранее спасибо всем.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Flo
Пользователь
Ранг: 2


24.09.2019 // 11:25:55     
Здравствуйте! Очень долго боролись с ЭЗД, верней его высоким сигналом. Прожигали как прописано в руководстве пользователя, вымачивали в гексане. Потом на свой страх и риск слегка «прошли» пастой ГОИ. Помогло.
Flo
Пользователь
Ранг: 2


24.09.2019 // 11:26:23     
Здравствуйте! Очень долго боролись с ЭЗД, верней его высоким сигналом. Прожигали как прописано в руководстве пользователя, вымачивали в гексане. Потом на свой страх и риск слегка «прошли» пастой ГОИ. Помогло.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1861


24.09.2019 // 11:38:08     
лучше чистым Al2O3, кашицей, для масс-спектрометров
Сергей113
Пользователь
Ранг: 282


24.09.2019 // 14:19:31     

Valerа1234 пишет:
лучше чистым Al2O3, кашицей, для масс-спектрометров

Отказались от использования ЭЗД, но интересно, а какое место надо потереть, чтобы фон упал. У хроматографа Кристалл-2000М с ЭЗД это электрод, а в данном случае что?


Sicinschi.Oleg2303 пишет:
Я пытался восстановить с помощью водорода в течение 4 недель, где я установил температуру детектора 450 градусов по Цельсию. Кто сталкивался с такой проблемой, пожалуйста, помогите мне с тем, что будет возможно.

Чистую пустую колонку пробовали ставить, газовые фильтры на линии газа-носителя убрать?

Диагностика ЭЗД (совет от опытного человека)

первый этап
Расход – нулевой
Температура колонок – нулевая
Температура детектора – нулевая
Фон детектора – максимальный

второй этап
Расход – заданный
Температура колонок – нулевая
Температура детектора – нулевая
Фон детектора – есть

результат
50-60 мВ насад. к-ка
15-30 мВ капилл. к-ка
При большом фоне - газ

третий этап
Расход – заданный
Температура колонок – нулевая
Температура детектора – заданный
Фон детектора – есть

результат
сначала горб, а потом + 20-30 мВ от второго этапа

четвертый этап
Расход – заданный
Температура колонок – заданный
Температура детектора – заданный
Фон детектора – есть

результат
сначала горб, затем стабилизация фона

SergeyK
Пользователь
Ранг: 1807


25.09.2019 // 9:58:21     
У хроматографа Кристалл-2000М с ЭЗД это электрод, а в данном случае что?

slideplayer.com/slide/13713606/85/images/47/ECD+Collector+63Nickel+foil+Make-up+gas+in+Column+connection.jpg
У всех коллекторный электрод примерно одинаково выглядит.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Химлаборприбор, ОАО Химлаборприбор, ОАО
ОАО "Химлаборприбор" - российский производитель мерной, химико-лабораторной посуды, приборов и аппаратов из стекла.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1861


25.09.2019 // 10:28:51     
в начале 90х была практика отмывки источника Ni63 в солянке, я в 2000х попробовал 15и-летний зелёный источник сполоснуть, выделялся газ только с активной стороны, потом весь активный никель перешёл в раствор, осталась чистая подложка

не рекомендую

раствор пока не утилизировал
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1861


25.09.2019 // 10:35:05     
Редактировано 2 раз(а)


SergeyK пишет:
У хроматографа Кристалл-2000М с ЭЗД это электрод, а в данном случае что?
может, зелёный, возможно, кварцевый или покрытый кварцем изнутри, раз не очевидны изоляторы, капилляр до коллектора выполняет функцию префильтра МСД?

процессы, конечно, кардинально разные, а назначение может быть сходным

надо разбирать, осматривать, тогда, может, что и прояснится

или патенты смотреть

обычная обратная разработка
Сергей113
Пользователь
Ранг: 282


25.09.2019 // 15:43:41     

SergeyK пишет: У всех коллекторный электрод примерно одинаково выглядит.

Спасибо.
У нас эксплуатировались только ДПР Цвета и ЭЗД Кристалла.
Протирка электрода ЭЗД нулевкой или чистой тканью давало временное снижение фона, но в течении дня фон постепенно возвращался.
ДПР никогда не чистили, как-то обходилось. Были рекомендации запускать гексан для промывки, снижения фона, но эффекта не было.
Раньше детекторы работали десятилетиями, теперь требуют после окончании срока 5-10 лет обязательно утилизировать, хотя к чувствительности детекторов претензий у персонала никогда не было.
Цветовские ДПР вообще вне конкуренции, исключительно личная точка зрения.
Sicinschi.Oleg2303
Пользователь
Ранг: 8


25.09.2019 // 16:41:51     

Сергей113 пишет:

Valerа1234 пишет:
лучше чистым Al2O3, кашицей, для масс-спектрометров
Отказались от использования ЭЗД, но интересно, а какое место надо потереть, чтобы фон упал. У хроматографа Кристалл-2000М с ЭЗД это электрод, а в данном случае что?


Sicinschi.Oleg2303 пишет:
Я пытался восстановить с помощью водорода в течение 4 недель, где я установил температуру детектора 450 градусов по Цельсию. Кто сталкивался с такой проблемой, пожалуйста, помогите мне с тем, что будет возможно.
Чистую пустую колонку пробовали ставить, газовые фильтры на линии газа-носителя убрать?

Диагностика ЭЗД (совет от опытного человека)

первый этап
Расход – нулевой
Температура колонок – нулевая
Температура детектора – нулевая
Фон детектора – максимальный

второй этап
Расход – заданный
Температура колонок – нулевая
Температура детектора – нулевая
Фон детектора – есть

результат
50-60 мВ насад. к-ка
15-30 мВ капилл. к-ка
При большом фоне - газ

третий этап
Расход – заданный
Температура колонок – нулевая
Температура детектора – заданный
Фон детектора – есть

результат
сначала горб, а потом + 20-30 мВ от второго этапа

четвертый этап
Расход – заданный
Температура колонок – заданный
Температура детектора – заданный
Фон детектора – есть

результат
сначала горб, затем стабилизация фона



Проблема с хроматографом появилась после грозы. ECD детектор и/или усилитель вышли из строя. И вторая проблема в том, что устройство не видно на ПК
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1861


25.09.2019 // 16:54:26     

Сергей113 пишет:
Цветовские ДПР вообще вне конкуренции, исключительно личная точка зрения.
возможно, пользуете старую схему питания детектора

одно дело - постоянная скорость рекомбинации, второе - постоянное напряжение и измерение тока

Хроматэк перешёл на поддержание тока уже давно

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты