Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Допуск по времени выхода >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Допуск по времени выхода
optima
Пользователь
Ранг: 284

28.10.2019 // 10:00:49     
Добрый день, уважаемые коллеги.
Наверняка такая тема уже обсуждалась, но не могу найти.
Если в фармакопейной методике написано по жидкостной хроматографии "время выхода основного пика около 5,5 мин", какой допуск на практике?
Есть ли нормативы? С точки зрения верификации.
Спасибо.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1911


28.10.2019 // 10:31:26     
Редактировано 1 раз(а)

я бы подтвердил качественный анализ линейностью градуировки

если есть под рукой МСД, то немного проще, но если колонку переставлять...
Prolabor
Пользователь
Ранг: 546


28.10.2019 // 12:19:44     
Редактировано 3 раз(а)


Valerа1234 пишет:
я бы подтвердил качественный анализ линейностью градуировки

не подходит, совершенно разные вещи: линейность калибровки и стабильность времени удерживания.

optima, вы задаете очень правильный вопрос, но он разбивается на два:

1. Пик стандарта при постановке методики должен по мнению авторов методики выходить около 5,5 мин. Какое отклонения считается допустимым для пригодности ВЭЖХ системы в самой методике.
2. Вы можете зафиксировать в какое время выходит стандарт и каковы колебания времени удерживания именно в вашей системе для определяемых соединений.

Хорошая статья по теме: www.fptl.ru/biblioteka/razrabotka-i-ekspertiza-LS/NCJeSMP_2014-01_Izlojhenie-metodik-HPLC.pdf
старая тема на форуме: www.anchem.ru/FORUM/read.asp?id=9648&recordnum=30
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1911


28.10.2019 // 12:22:32     
СКО по времени всех нужных пиков в протокол
optima
Пользователь
Ранг: 284


28.10.2019 // 12:26:25     
Линейность?
Методика по примесям.
Мы на верификацию фармакопейных методик линейность вообще не делаем. Только пригодность методики.
Насколько допустим шифт по времени?
vmu
Пользователь
Ранг: 389


28.10.2019 // 22:19:22     
Редактировано 1 раз(а)

Проверка пригодности хроматографической системы (ППХС) в методике по идее нужна для того, чтобы ВНЕЗАПНО подтвердить, что хроматографическая система пригодна для данного анализа. Если время удерживания указано лишь как ориентир в произвольном разделе методики, а не как интервал допустимых значений в разделе ППХС, то в принципе оно может быть любым, если требования ППХС выполняются. Вы же видели фразы типа: "допускается использование аналогичной колонки при условии выполнения требований ППХС". На "аналогичной" колонке времена могут сильно уехать от указанных в методике.

В хорошей методике критерии ППХС таковы, что они либо выполняются, лишь когда времена удерживания "на месте", либо действительно допускают существенные вариации времен удерживания без отрицательного влияния на результаты.
На практике часто оказывается, что критерии ППХС выполняются даже при сильно уехавшем от ориентира времени удерживания. Где-то это не влияет на результат, а где-то влияет. Например, если в обсуждаемой методике указано фиксированное время записи хроматограммы (например, 30 мин, а не "не менее 6 времен удерживания основного вещества" или не "не менее 1.1 времен удерживания некой примеси, элюирующейся в конце") и подразумевается, что при времени удерживания основного вещества 5.5 мин некая примесь имеет время удерживания 25 мин, то при поехавшем на пару минут в большую сторону времени удерживания основного вещества примесь, вероятно, тоже поедет дальше и может уйти за 30 мин. Тогда вы эту примесь не увидите, или она полезет на следующей хроматограмме.
В некоторых методиках допустимый интервал времен удерживания указан как часть критериев ППХС.

Тут www.anchem.ru/forum/read.asp?id=24731&recordnum=10 была такая фраза:

stoker пишет:
В руководстве Береговых (2008 г), стр 108 написано +-20% от времени удерживания на типичной хроматограмме.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Испытательный лабораторный центр ЦГЭ Москвы Испытательный лабораторный центр ЦГЭ Москвы
ИЛЦ аккредитован в «Системе аккредитации лабораторий, осуществляющих санитарно-эпидемиологические исследования, испытания».
optima
Пользователь
Ранг: 284


29.10.2019 // 9:15:34     
vmu, спасибо за ссылку.
Мы остановились на 10 %.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты