Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Сухой остаток в питьевой воде. >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Н2О
Пользователь
Ранг: 88


01.11.2019 // 17:06:04     
Редактировано 1 раз(а)

Обычно объем выпаривательной чашки 50 мл. Выпарили 50 мл пробы, долили 50 мл пробы, упарили и тд. Так можно хоть какой объем упарить. Проще всего взять из гсо концентрацией 10 г/л дозатором 0.5 мл, упарить и оценить привес.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Zyf
Пользователь
Ранг: 84


02.11.2019 // 19:55:18     
Редактировано 2 раз(а)


ver-ba пишет:
У нас чашек такого объема нет, плак((( Благодарю.
А вот сейчас вообще не поняла - по этой ПНДФ надо использовать чашки фарфоровые или кварцевые объемом 50 мл. И заполнять их разрешается не более 3/4 от объема, т.е. от 50 мл. Т.е. 100 мл пробы за раз наливать нельзя. Надо периодически подходить и подливать пробу в чашку и в саму баню дистиллировку по мере выпаривания.
Так значит вы конкретно с нарушением методики работаете. Хотя в своем первом посте писали: "Делаем всё строго".)) А дно чашек глазурованное? Вы хотя бы водяной баней пользуетесь или прям на электроплитке чашки выпариваете?
clatrat
Пользователь
Ранг: 755


05.11.2019 // 15:18:36     

Zyf пишет:
Вы хотя бы водяной баней пользуетесь или прям на электроплитке чашки выпариваете?

Поделитесь мнением, в чём принципиальная разница между водяной баней и электроплиткой именно при определении сухого остатка?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3312


05.11.2019 // 15:36:34     

clatrat пишет:
Поделитесь мнением, в чём принципиальная разница между водяной баней и электроплиткой именно при определении сухого остатка?

На водяной бане попытка ускорить процесс ни к чему не приведёт.
Zyf
Пользователь
Ранг: 84


05.11.2019 // 21:24:55     

clatrat пишет:
Поделитесь мнением, в чём принципиальная разница между водяной баней и электроплиткой именно при определении сухого остатка?

По ПНДФ 261 есть два остатка который определяем - сухой (при 105 гр.) и прокаленный (при 600 гр.). При выпаривании на вод.бане температура выше 100 гр. никак не поднимется. И проба не закипит из-за локальных перегревов дна чашки и не "плюнет" значительной частью своей в сторону на кого-нибудь или что-нибудь. После бани чашку сушим в шкафу при 105 гр. Т.е. определяем именно сухой остаток. По ПНФД: "Сухой остаток характеризует общее содержание в воде растворенных веществ, главным образом минеральных и частично органических, имеющих температуру кипения выше 105 °С, нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при данной температуре." А прокаленный остаток, определяем при 600 гр. Если же мы выпариваем пробу на плитке, то там температура около 300-400 гр. и полученное нами число будет чем-то средним между сухим и прокаленным остатком. Короче, чёрти чем. Что-то при 300 гр. разложилось, что-то уже улетучилось, что-то не успело. А если подобрать температуру плитки чтоб t пробы была не выше 100 гр., то тут всё преимущество по скорости выпаривания теряется, по причине меньшей площади касания дна чашки и плитки. Опять же - локальные перегревы дна быстрее портят чашки. Учитывая что сейчас приходит сплошной брак, с нормальными оставшимися чашками носишься как курица с яйцом.

Конечно, для упаривания есть и и песочные бани и инфракрасные лампы, но работать с ними мне не приходилось. Я когда пыталась делать ВЛК по ГСО сухого остатка и выпаривала на плитке, результат был значительно занижен. Раза в 3.
Для реальных проб в принципе можно работать и на плитке, но для ВЛК и МСИ - только водяная баня.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Низкотемпературный инкубатор UT-5110 Низкотемпературный инкубатор UT-5110
Используются для хранения культур и сыворотки, а также для различных медицинских целей, решения задач в области защиты и охраны окружающей среды и тестирования микроорганизмов. Объем камеры: 150 л. Температурный диапазон: от -10 до +65°С
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
clatrat
Пользователь
Ранг: 755


06.11.2019 // 1:38:21     

Zyf пишет:

clatrat пишет:
Поделитесь мнением, в чём принципиальная разница между водяной баней и электроплиткой именно при определении сухого остатка?

По ПНДФ 261 есть два остатка который определяем - сухой (при 105 гр.) и прокаленный (при 600 гр.). При выпаривании на вод.бане температура выше 100 гр. никак не поднимется. И проба не закипит из-за локальных перегревов дна чашки и не "плюнет" значительной частью своей в сторону на кого-нибудь или что-нибудь. После бани чашку сушим в шкафу при 105 гр. Т.е. определяем именно сухой остаток. По ПНФД: "Сухой остаток характеризует общее содержание в воде растворенных веществ, главным образом минеральных и частично органических, имеющих температуру кипения выше 105 °С, нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при данной температуре." А прокаленный остаток, определяем при 600 гр. Если же мы выпариваем пробу на плитке, то там температура около 300-400 гр. и полученное нами число будет чем-то средним между сухим и прокаленным остатком. Короче, чёрти чем. Что-то при 300 гр. разложилось, что-то уже улетучилось, что-то не успело. А если подобрать температуру плитки чтоб t пробы была не выше 100 гр., то тут всё преимущество по скорости выпаривания теряется, по причине меньшей площади касания дна чашки и плитки. Опять же - локальные перегревы дна быстрее портят чашки. Учитывая что сейчас приходит сплошной брак, с нормальными оставшимися чашками носишься как курица с яйцом.

Конечно, для упаривания есть и и песочные бани и инфракрасные лампы, но работать с ними мне не приходилось. Я когда пыталась делать ВЛК по ГСО сухого остатка и выпаривала на плитке, результат был значительно занижен. Раза в 3.
Для реальных проб в принципе можно работать и на плитке, но для ВЛК и МСИ - только водяная баня.
Мне кажется, что вы немного неверно представляете собой процесс выпаривания в чашке и путаете выпаривание жидкости с температурой высушивания остатка. Температура кипения воды при нормальных условиях, налитой в чашку будет равно 100 градусов, независимо от температуры нагревательной поверхности. Хоть 300, хоть 600...А вот температура воды в чашке при выпаривании на водяной бане что-то около 80-85 С (именно воды в чашке, а не кипящей бани, - там 100 С). Пропись ПНД Ф является всего лишь копией столетней методики, когда не было современных плит с электронными программаторами, позволяющими задавать температуру поверхности с точностью в 2-5 градусов и диапазоном от комнатной до 250-350 С. Насчет локальных перегревов особо спорить не буду, но если речь идёт о классических чашках с полностью сферической нижней поверхностью, то никогда не замечал в них никаких признаков интенсивного кипения и кавитации - только спокойное волнообразное подрагивание жидкости. Чего не скажешь о современных чашках отечественного производства в которых есть небольшой участок плоской поверхности (этакая пиала для чая, а не лабораторная чашка).
При наличии современной плиты с нормальным функционалом поддержания заданной температуры пользоваться древним способом выпаривания на водяной бане считаю нерациональным. Пропаривать часами водяным паром фарфор и тратить кучу времени на доведение чашек до постоянной массы после этого - тоже. Думается мне, что даже на обычной "киловатке" можно превосходно и быстро выпарить типичную пробу природной или водопроводной воды с умеренной минерализацией, контролируя лишь финальный этап (вовремя снять чашку и отправить в сушильный шкаф) и получить правильные результаты.
Большинство ГСО сухого остатка сделаны на основе кристаллогидрата сульфата натрия. Хуже вариант можно было придумать только с хлоридом кальция. Сульфат натрия при выпаривании летит в разные стороны как попкорн при жарке. Даже на водяной бане. Даже в сушильном шкафу при пресловутых 105 С.
Zyf
Пользователь
Ранг: 84


06.11.2019 // 18:49:53     

clatrat пишет:
Мне кажется, что вы немного неверно представляете собой процесс выпаривания в чашке и путаете выпаривание жидкости с температурой высушивания остатка. Температура кипения воды при нормальных условиях, налитой в чашку будет равно 100 градусов, независимо от температуры нагревательной поверхности. Хоть 300, хоть 600...А вот температура воды в чашке при выпаривании на водяной бане что-то около 80-85 С (именно воды в чашке, а не кипящей бани, - там 100 С). Пропись ПНД Ф является всего лишь копией столетней методики, когда не было современных плит с электронными программаторами, позволяющими задавать температуру поверхности с точностью в 2-5 градусов и диапазоном от комнатной до 250-350 С. Насчет локальных перегревов особо спорить не буду, но если речь идёт о классических чашках с полностью сферической нижней поверхностью, то никогда не замечал в них никаких признаков интенсивного кипения и кавитации - только спокойное волнообразное подрагивание жидкости. Чего не скажешь о современных чашках отечественного производства в которых есть небольшой участок плоской поверхности (этакая пиала для чая, а не лабораторная чашка).
При наличии современной плиты с нормальным функционалом поддержания заданной температуры пользоваться древним способом выпаривания на водяной бане считаю нерациональным. Пропаривать часами водяным паром фарфор и тратить кучу времени на доведение чашек до постоянной массы после этого - тоже. Думается мне, что даже на обычной "киловатке" можно превосходно и быстро выпарить типичную пробу природной или водопроводной воды с умеренной минерализацией, контролируя лишь финальный этап (вовремя снять чашку и отправить в сушильный шкаф) и получить правильные результаты.
Большинство ГСО сухого остатка сделаны на основе кристаллогидрата сульфата натрия. Хуже вариант можно было придумать только с хлоридом кальция. Сульфат натрия при выпаривании летит в разные стороны как попкорн при жарке. Даже на водяной бане. Даже в сушильном шкафу при пресловутых 105 С.

Да, выпаривание и высушивание перепутала, каюсь, жертва ЕГЭ я. Вы говорите о высоких материях - печах с программаторами, а я же работаю на обычной двухконфорочной электроплитке "Мечта". Так вот, у нее две крайности - кипение и разбрызгивание во все стороны либо упаривание еще медленнее чем на водяной бане. Может быть причина еще и в бракованных чашках с неглазурованным пористым дном. Хорошо хоть мне купили водяную баню. При ВЛК с ГСО у меня результаты всегда завышены, но никогда заниженных не было. Видимо из пор со дна не вся вода ко конца выходит.
clatrat
Пользователь
Ранг: 755


07.11.2019 // 11:00:33     

Zyf пишет:
я же работаю на обычной двухконфорочной электроплитке "Мечта". Так вот, у нее две крайности - кипение и разбрызгивание во все стороны либо упаривание еще медленнее чем на водяной бане.

Хотя бы с закрытой спиралью? Если с закрытой, то есть древний способ - положить на нагревательную поверхность лист асбеста. Сразу почувствуете улучшение равномерности кипения при максимальном нагреве. На открытую спираль класть нельзя - спалите плитку
Zyf
Пользователь
Ранг: 84


07.11.2019 // 20:52:34     
Редактировано 1 раз(а)


clatrat пишет:
Хотя бы с закрытой спиралью? Если с закрытой, то есть древний способ - положить на нагревательную поверхность лист асбеста. Сразу почувствуете улучшение равномерности кипения при максимальном нагреве. На открытую спираль класть нельзя - спалите плитку
Спираль закрытая. Если найду лист асбеста обязательно попробую так сделать. Присмотрелась внимательнее к своим чашкам - мало того что снаружи дно неглазурованное, так еще на дне имеется плоский участок размером с 5-рублевую монету. Именно с этого места при кипении и идут пузыри. Короче, брак, брак и мрак))

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты