Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение кислорода и азота в CO2 >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение кислорода и азота в CO2
ozolon
Пользователь
Ранг: 20

05.11.2019 // 12:29:54     
Добрый день, коллеги!

Подскажите, пожалуйста, как можно определить содержание воздуха, азота и других малорастворимых в углеводородах газов в углекислом газе? Закупаем постоянно углекислый газ естественно в оборотных баллонах и смешиваем его с углеводородами. при использовании двух баллонов с углекислым газом из очередной партии в емкости для смешения образовалось давление в два-три раза больше обычного. Хотим понять, что не так с углекислым газом из этих баллонов.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1919


05.11.2019 // 14:42:37     
Редактировано 1 раз(а)

пищевой или по какому ГОСТу?

взвешивайте баллоны до и после
ozolon
Пользователь
Ранг: 20


05.11.2019 // 14:51:29     

Valerа1234 пишет:
пищевой или по какому ГОСТу?

взвешивайте баллоны до и после


СО2 по ГОСТ 8050-85 высший сорт. Не совсем понял как поможет взвешивание баллонов.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1919


05.11.2019 // 16:02:18     
Редактировано 1 раз(а)


ozolon пишет:
как поможет взвешивание баллонов.
смотрите критическую температуру СО2 и он может ещё сжижаться

уверен, Вы всё это знаете, но взвешивание - это круто
ozolon
Пользователь
Ранг: 20


05.11.2019 // 16:31:48     

Valerа1234 пишет:

ozolon пишет:
как поможет взвешивание баллонов.
смотрите критическую температуру СО2 и он может ещё сжижаться

уверен, Вы всё это знаете, но взвешивание - это круто


знать то я знаю, но все равно хоть убей не понимаю как мне поможет взвешивание. Вот есть у меня в баллон, в котором около 20 кг по большей части сжиженной углекислоты. Я предполагаю, что в баллоне содержится некоторое количество других газов, возможно в районе 1%. Как мне определить фактическое содержание углекислого газа в смеси? каким методом лучше всего проанализировать газовую смесь?
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 716


05.11.2019 // 17:19:02     
Редактировано 1 раз(а)

Определение кислорода, азота в СО2 или в ваших газовых смесях можно смотреть методом газовой хроматографии. Хроматограф конечно же должен иметь соответствующую комплектацию. Но мне непонятно как потенциальная примесь в 1% в Со2 может привести к 3 раза большему давлению. Я понимаю Александра (извиняюсь, VALERA 1234) в части взвешивания баллонов с СО2 до и после добавления СО2 в смесь - если СО2 добавляется много, то взвешиванием вы оцените сколько СО2 ввели в смесь, может быть у вас есть ошибка в количестве добавленного СО2.
Вы в жидкие углеводороды добавляете СО2? и Это давление над жидкостью?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Спектрофлуориметр CM 2203 Спектрофлуориметр CM 2203
Полностью управляемый от компьютера спектрофлуориметр для ультрафиолетовой и видимой области спектра, обеспечивающий высокочувствительные и стабильные измерения спектров возбуждения, испускания, синхронных, поляризации, температурных, квантового выхода, поглощения жидких и твёрдых образцо
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ozolon
Пользователь
Ранг: 20


05.11.2019 // 18:52:36     
Редактировано 1 раз(а)


Перепелкин К пишет:
Определение кислорода, азота в СО2 или в ваших газовых смесях можно смотреть методом газовой хроматографии. Хроматограф конечно же должен иметь соответствующую комплектацию. Но мне непонятно как потенциальная примесь в 1% в Со2 может привести к 3 раза большему давлению. Я понимаю Александра (извиняюсь, VALERA 1234) в части взвешивания баллонов с СО2 до и после добавления СО2 в смесь - если СО2 добавляется много, то взвешиванием вы оцените сколько СО2 ввели в смесь, может быть у вас есть ошибка в количестве добавленного СО2.
Вы в жидкие углеводороды добавляете СО2? и Это давление над жидкостью?

Спасибо! А не могли бы вы поподробнее рассказать о соответствующей комплектации хроматографа для данной задачи? хочется быть подкованным в вопросе при разбирательстве с производителем. также наверняка захотим отдать на анализ пробы. Сам я работал и на газовых, и на жидкостных хроматографах, но анализом газов не занимался.
По поводу взвешивания и вообще исходной проблеме давайте более конкретно поясню ситуацию: в емкость объемом 650 мл (полный объем) наливается 415 мл смеси толуол/метилацетат с определенным соотношением, емкость герметизируется и в емкость закачивается 20 г углекислого газа (газ пропускается через слой растворителя). И жидкость, и газ дозируются с точностью 0,5 г. Равновесное давление в емкости после растворения углекислого газа составляет около 5-5,5 атмосфер. Сменили баллон с углекислым газом, заправили половину дозы углекислого газа, подождали 20 минут, имеем давление 14 атм. По паспорту углекислый газ соответствует ГОСТ, следовательно в баллоне должно быть 99,8% углекислого газа. Как мне видится, единственным объяснением может быть наличие в углекислом газе существенного количества газов, которые существенно хуже растворяются в данной смеси растворителей. Допустим если у нас имеется смесь углекислого газа с азотом и кислородом, то большая часть углекислого газа растворится в растворителе, и концентрация кислорода и азота в паровой фазе значительно увеличится, относительно исходной смеси.
Эрготоу
Пользователь
Ранг: 160


05.11.2019 // 22:02:32     
Если у вас есть возможность взять точную массу газа (скажем из баллона заполнить какой-нибудь небольшой сосуд выдерживающий давление) и взвесить его с точностью хотя бы до четвертого знака, то я бы сначала определил бы содержание в газе СО2 (пропустив газ через раствор бария/стронция и последующим гравиметрическим определением карбоната). Если углекислого газа будет достаточное количество, то какая вам разница, что там за микропримеси?

Ну а если захочется определять что это за микропримеси, то еще раз взять навеску и пропустить ее через слой нагретой (градусов до 400) меди - она поглотит только кислород (нагревать/охлаждать медь в токе чистого инертного газа, скажем хорошего аргона). Количество кислорода определить по приросту массы меди. Тоже нужны хорошие аналитические весы.

Что не СО2 и не кислород - то можно считать азотом.

ИМХО
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 716


06.11.2019 // 8:19:05     
Определить содержание основного вещества в СО2 методом поглощения щелочью это верная мысль.
Касательно хроматографии - если измерения разовые, то подойдет простейшая схема : кран-дозатор - колонка с молекулярными ситами - детектор ДТП, газ-носитель гелий (или водород) - увидите кислород в сумме с аргоном, отдельно азот, отдельно метан. Предел обнаружения в зависимости от чувствительности детектора и состояния системы - в среднем от 0.005% по каждому компоненту. Если газ-носитель аргон, то увидите водород (с чувствительностью примерно 0.001 - 0.005%), кислород (без аргона), азот и метан - в среднем от 0.02% и выше.
СО2 задержится на ситах, но при нагреве до 200-250 градусах отдуется из колонки в течение 15-30 минут. При серийных измерениях, чтобы не отдувать постоянно колонку стоит добавить в схему предколонку и систему полуобратной продувки предколонки (с клапаном или краном), но вам это наверное не надо.
DrG
Пользователь
Ранг: 137


08.11.2019 // 8:39:03     
еще вариант - залить в эластичный сосуд (пусть резиновый, или мерный цилиндр с воздушным шариком, или что-то специально сделанное.) раствор щелочи, затем в него подать 10г co2. собственно co2 поглотится(и можно взвесить жидкость), а непоглощенное станет пузырем. Измерив объем пузыря и давление в нем, получим количество примесей. И увидим их явно.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты